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用纳氏试剂法测定氨氮时校准曲线的时效性研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 1232 2021-02-05
【摘要】采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮,在主要试剂配制好后绘制了一条参考校准曲线。分别在2周、1个月、2个月、3个月后绘制校准曲线,对当前样品检测结果与参考校准曲线代入计算的结果进行对比。结果表明,在主要试剂未重新配制的情况下,用参考校准曲线计算的结果与各时期样品检测前绘制校准曲线的计算结果无显著差异。为减少校准曲线的绘制次数,可用参考校准曲线直接代入计算样品氨氮浓度。
  • 目前,氨氮的测定分析方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、流动注射法、电极法等,其中,纳氏试剂分光光度法由于操作简便、灵敏度高等特点,被广泛应用于我国的环境监测和科学研究工作中。

    纳氏试剂分光光度法测定氨氮的基本原理就是水中的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。即以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量为横坐标,绘制校准曲线,建立线性回归方程,再用未知样品的吸光度值代入回归方程即可求得该未知样品的氨氮含量,进而计算出其氨氮浓度。但是如果在每批样品前都需要绘制校准曲线,一方面会增加实验人员工作负担,不利于提高分析效率,另一方面会造成不必要的试剂浪费,提高环境污染的可能性,因此,我们对氨氮校准曲线的时效性进行了实验研究,以期能减少校准曲线的绘制次数,从而减少实验人员的工作负担。

    1实验仪器设备及主要试剂

    进口超纯水器:法国密理博Direct-Q3;可见分光光度计:上海精科7230G(具10mm比色皿);50mL比色管:若干支;纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液;酒石酸钾钠溶液:ρ=500g/L;氨氮标准溶液:氨氮标准贮备溶液:ρN=1000μg/ml;氨氮标准工作溶液:ρN=10μg/ml;氨氮标准样品:批号:200563(环境保护部标准样品研究所),浓度:(2.72±0.10)mg/l。

    2实验过程及结果分析

    2.1主要试剂的配制

    2.1.1纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液。称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50ml纯水中,冷却至室温。另称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于纯水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用纯水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯瓶盖子盖紧,存于暗处,可保存1年。

    2.1.2酒石酸钾钠溶液:ρ=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100ml纯水中,加热煮沸以去除氨,充分冷却后稀释至100ml。

    2.1.3氨氮标准贮备溶液:ρN=1000μg/ml。称取3.8190g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2h),溶于纯水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

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