一、引言

氨氮是以游离氨或者铵盐的形式存在于水中，它的主要来源主要是废水中含氮有机物的分解。氨氮是水中的营养物，是水中的主要耗氧污染物，当水体中的氨氮含量过高时，就会引起水体的富营养化，因此，氨氮就成为了水体检测的重要指标之一，是各级监测站必测的项目。

纳氏试剂分光光度法是目前广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。其原理是以游离氨或铵盐存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。纳氏试剂在检测中作为显色剂，应具备了显色灵敏，显色后稳定性好的特点。笔者在工作实践中发现，根据环境行业标准配制出来的纳氏试剂氯化汞用量高，而根据条件优化配制出来的纳氏试剂稳定性和空白值符合要求，氯化汞用量少。

二、实验过程

（一）试剂配制根据标准方法，配制酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸除去氨，冷却后定容之100mL；氨氮标准溶液的配制：称取3.8190g经100-105度干燥两小时的优级纯氯化铵溶于水，加水定容至1000mL，从中吸取5.00mL溶液于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，该溶液氨氮含量为10mg/L；纳氏试剂1：称取15g氢氧化钾溶于50mL水，冷却至室温，称取5g碘化钾溶于10mL水，将2.50g氯化汞分多次加入碘化钾溶液中，知道溶液出现深黄色或者淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌均匀，滴加氯化汞饱和溶液，直至出现少量红色沉淀不再溶解时，停止滴加，在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入其中，并稀释至100mL，于暗处放置24h，倾出上清液，储存于聚乙烯瓶中。根据条件优化配制纳氏试剂2：称取15g氢氧化钾溶于50mL水，冷却至室温，称取5g碘化钾溶于10mL水，将2.15g氯化汞分按照1g、0.5g、0.25g、0.25g、0.125g逐级加入碘化钾溶液中，直至出现少量红色沉淀为止，在搅拌下将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入其中，并稀释至100mL，于暗处放置24h，倾出上清液，储存于聚乙烯瓶中。

（二）测定步骤1.标准曲线的绘制在相同的环境下，分别取两组8支50mL的比色管，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氨氮标液，在用纯水器制备的无氨水定容至50mL；分别加入酒石酸钾钠溶液1mL，摇匀。然后在一组比色管中加入1.5mL纳氏试剂1，另一组比色管中加入1.5mL纳氏试剂2，摇匀，室温下放置10min，测吸光度，结果如表1所示：回归方程：y1=0.00831x+0.000686R12=0.9996回归方程：y2=0.00826x-0.00155R22=0.9997在相当长的工作实践中，用条件优化配制出来的纳氏试剂稳定性和空白值以及绘制的标准曲线都符合要求。