环境监测中测定水体石油类的标准方法是红外分光光度法(GB/T16488-1996)。该方法是将一定体积水样全部倾入分液漏斗中,酸化至pH≤2,用20ml四氯化碳荡洗采样瓶后移入分液漏斗,加约20g氯化钠,充分振荡,静置分层后,将萃取液经已放置约1cm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取1次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳至标线定容。这个过程中四氯化碳使用量较大,过滤速度慢,玻璃砂芯漏斗内无水硫酸钠存留四氯化碳,易产生误差,硫酸钠容易渗入玻璃砂芯漏斗砂芯中,清洗较难。结合工作经验,尝试四氯化碳使用量减半,用玻璃纤维滤膜代替玻璃砂芯漏斗,效果不错。

1实验部分

1.1仪器和试剂

实验所用玻璃器皿均应清洗干净,并用四氯化碳冲洗、干燥。必要时应用重铬酸钾洗液浸泡后用自来水、蒸馏水反复冲洗,干燥。OIL420红外分光测油仪:能在3200～2700/cm进行扫描,并配有4cm带盖石英比色皿,试剂为优级纯和分析纯试剂。

(1)标准油品,20号柴油。

(2)油的标准储备液,准确称取10010mg20号柴油,用四氯化碳溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,摇匀。此液含油为1mg/ml,置于冰箱中保存备用。

(3)油的标准使用液,准确吸取10100ml油的标准储备液,用四氯化碳稀释定容至50ml棕色容量瓶中,摇匀。此溶液含油为200μg/ml。

(4)四氯化碳(环保专用)。

(5)无水硫酸钠(Na2SO4),在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。

(6)干脱脂棉花:用四氯化碳浸泡并晾干。

(7)玻璃纤维滤膜:在500℃的马弗炉中加热3h,于干燥器内保存。

112实验步骤将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中,酸化至pH≤2,用20ml四氯化碳荡洗采样瓶后移入分液漏斗,加约10g氯化钠,充分振荡2min,静置分层,用干脱脂棉花拭干分液漏斗颈管内壁,将萃取液经已放置约5g无水硫酸钠的玻璃漏斗(已放玻璃纤维滤膜)流入25ml比色管内。取适量的四氯化碳洗涤玻璃漏斗,洗涤液一并流入比色管,加四氯化碳至标线定容。余下步骤同国家标准方法(GB/T16488-1996)。