1概述

根据《地表水环境质量标准》Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类水标准,石油类标准限值均为0.05mg/L。考虑到水样的复杂性及不确定性,红外分光光度法不受油品种的限制,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水以及0.01mg/L以上的含油水样中石油类的测定,国内一般优先选择红外分光光度法测定石油类。测定原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。

石油类的含量由波数分别为2930、2960、3030cm-1谱带的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。式中A2930、A2960、A3030—各对应波数下测得硅酸镁吸附后率出液的吸光度;V0—萃取溶液定容体积,mL;Vw—水样体积,mL;D—萃取液稀释倍数;l—测定校正系数时所用的比色皿的光程,cm;L—测定水样时所用比色皿的光程,cm。

2仪器

IPOA-2001红外分光油分析仪。该仪器应用计算机进行设置、扫描、校准、有机物分析、数据处理等操作。测定样品时,只需放入样品,即可显示测定结果。

3试剂和材料

①无水硫酸钠:在马福炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥保存。②氯化钠。③四氯化碳:在2600～3300cm-1之间扫描,其吸光度不应超过0.03。④盐酸:ρ=1.18g/mL。⑤标准贮备液:1000mg/L,分别稀释为100mg/L、20mg/L的标准校正液备用。⑥玻璃仪器:50mL容量瓶和漏斗洗净烘干。⑦4cm光程比色皿。

4水样处理

(1)将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加HCl酸化至pH<2,用20mLCCl4洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入20gNaCl,盖上瓶塞充分振荡2min(注意开塞放气),分层后将萃取液经内径10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶中;用20mL四氯化碳重复萃取1次,取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,用四氯化碳定容,摇匀。(2)吸附:将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5mL的滤液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。