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HPLC法测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量

大C 0 338 2021-09-14

【摘要】目的采用高效液相法(HPLC)测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱LunaCs(250×4．60mm，5m)流动相：甲醇-水(75：25)，流速为1．0mL／mm，检测波长为310nm。结果盐酸丁卡因在2．75~7．25g范围内呈良好的线性关系(r=0．9998)；精密度RSD为0．2％；平均加样回收率为99．2％，RSD=0．1％(n=5)。结论该方法简便易行，结果可靠，可有效地控制盐酸丁卡因胶浆的质量。

盐酸丁卡因胶浆收载于《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准第五册。标准中含量测定项采用紫外分光光度法，操作麻烦，本文采用HPLC法测定盐酸丁卡因的含量，方法简便快速、准确、分离效果好、重现性好，取得了满意效果，可以作为质量控制标准。

1仪器与试药

LC一2010A高效液相色谱仪(日本岛津)，CQ25O型超声波清洗器(功率500W)；盐酸丁卡因对照品(中国药品生物制品检定所批号：100309—20001)；甲醇为色谱纯、水为超纯化水。

2方法与结果

2．1色谱条件和系统适应性试验

色谱柱：LunaC18(250×4．60ram，5μm)，流动相为甲醇一水(75：25)，流速为1．0mL／min，检测波长为310nm，柱温为35℃，进样量为10μL，在此色谱条件下，测定盐酸丁卡因对照品、阴性样品(不含盐酸丁卡因)以及盐酸丁卡因胶浆样品。理论塔板数按盐酸丁卡因计算大于3000，盐酸丁卡因与其他杂质峰的分离度大于1．5。

2．2对照品溶液的制备

精密称取盐酸丁卡因对照品10mg置100mL容量瓶中，加流动相超溶解并稀释至刻度，精密量取5mL，置100mL量瓶中加流动相稀释至刻度。

2．3供试品溶液的制备

取本品1g(约相当于盐酸丁卡因10mg)精密称定，置100mL容量瓶中，加流动相超溶解并稀释至刻度，精密量取5mL，置100mL量瓶中加流动相稀释至刻度。