北方伟业计量集团有限公司
长期以来油类物质对水体的污染一直是全球关注的焦点。随着我国经济的迅猛发展,监测水体受油类污染的程度,已成为水环境保护方面的重要工作。石油类物质是反映地表水、污水和废水有机污染程度的重要综合性指标。对其测定的方法主要有重量法、红外分光光度法和非分散红外光度法。
本文针对红外分光光度法测定水中石油类物质时可能遇到的、需引起技术人员注意并改进的一些技术问题进行探讨。
1红外分光光度法
红外分光光度法作为国家标准分析方法,在环境监测中得到了普遍应用。该方法不受石油品种的影响,能较准确反映水样受石油类物质污染的程度。
2仪器
试剂及操作步骤仪器:F2000一I红外分光光度计,带有盖子的4cm石英比色皿。试剂:四氯化碳(环保专用)、无水硫酸钠(AR)、硅酸镁(AR)。操作步骤:参照HJ637-2012t。
3常见问题及改进方法
3.1实验处理
3.1.1试剂的处理
无水硫酸钠含有少量水分,经高温加热后置干燥器内,若长期没有使用,水分含量增加,会使萃取液吸收能力降低,影响测量结果。在每次样品进行分析前,均需对无水硫酸钠进行550℃高温加热4h处理。吸附柱里的硅酸镁有类似问题,长期放置易吸附空气中的油分。每次使用前须经检验:用四氯化碳冲刷后,测量硅酸镁中的四氯化碳含量;选择测量值低、油分少的试剂。
3.1.2萃取液的处
理萃取液处理推荐采用HJ637—2012中的第2种吸附分离法,因为该法操作便捷、吸附过滤效果好。实际操作中,将无水硫酸钠置于玻璃砂芯漏斗中,以使通过的萃取液中的杂质和颗粒物更少,更有利于后续仪器比色的结果准确。
3.1.3玻璃砂芯漏斗的清洗
实验过程中,玻璃砂芯漏斗装载无水硫酸钠后,该试剂的细小颗粒会渗入砂芯中,从而影响测定结果。我们将经无水硫酸钠脱水的萃取液,再次用填塞脱脂棉(需以萃取剂清洗至无干扰,厚度在5mm左右)的普通漏斗过滤,以提高结果的准确性。
3.1.4水样的采集
首先要单独采样。采样前需先去除可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材质的容器安装在采水器支架中,放入300mm深度,边采水边向上提升,在到达水面时剩余适当空间。在采集到的样品中加入盐酸至pH<2。采样用的器皿在常规清洗完毕后,于每次采样前用四氯化碳清洗2~3遍,以确保不影响低浓度的油类水样。
3.2空白值的影响因素及改进
3.2.1四氯化碳试剂
即使采用同一产地、同一批次的环保型四氯化碳,其空白值仍有吸收峰出现。应对措施:在不同厂家批次生产的四氯化碳试剂中,选择空白值最低的、吸光度符合要求的进行实验分析。此外,对同一批次试剂进行10%抽样检查,把合格的试剂合并于洁净的棕色瓶中密闭保存。因为合格的试剂之间存在空白值差异,混合后可获得稳定的空白值,并降低整批样品的误差。
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