前言

随着我国经济的迅猛发展，水体中石油类和动植物油的污染日益加重，已成为水环境保护的重要工作。对油类的监测方法主要有重量法、紫外分光光度法和红外光度法等，已经颁发的GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》，将红外光度法确定为油类物质测定的标准方法。红外光度法包括红外分光光度法和非分散红外光度法2个部分，本文主要讨论红外分光光度法的应用。通过实际应用，进一步表明推广和应用该标准方法是可行的。

2实验内容

2.1主要仪器

JDS-100Z型红外分光测油仪，吉林北光分析仪器厂。

2.2主要试剂

四氯化碳：分析纯，要求在2600～3300cm-1之间进行光谱扫描，其吸光度应不超过0.03（用1cm比色皿、空气池作参比）。硅酸镁：60～100目，取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷却至200℃后移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，按6%（质量比）的比例加蒸馏水，密塞振荡数分钟，放置约12h后使用。无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃中，于干燥器内保存。

2.3实验方法

将一定体积的水样，全部到入分液漏斗中，加盐酸调整至pH≤2。用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约为水样的4%（质量/体积）的氯化钠，萃取2min静置分层，将萃取液经过已放置无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入25mL容量瓶内。用20mL四氯化碳重复萃取1次。取适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。萃取液经JDS-100Z红外测油仪测定总萃取物（总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算），然后将萃取物用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类，动植物油含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

3实验结果与讨论

3.1四氯化碳萃取剂的制

备四氯化碳萃取剂的质量是石油类分析的关键之一，市售的分析纯四氯化碳试剂经红外扫描检查，往往不能满足红外法测定的要求，须经过精制后才能使用。可将不合格的四氯化碳引入装有活性炭的45cm×5cm的玻璃层析柱，仅吸附1次后，四氯化碳滤液就能达到满意的效果。在2600～3300cm-1之间进行光谱扫描，其吸光度不超过0.03（用1cm比色皿、空气池作参比）。

3.2方法检出限的测定

以新鲜蒸馏水代替试料，加入与测定时相同体积的试剂，按2.3的实验方法，用4cm比色皿每天进行2个平行样的测定，共测定5d，求出批内标准偏差Swb（见表1），计算出该方法的检出限L为0.03mg/L，平均值为0.023mg/L，标准偏差Swb为0.0055。

3.3线性范围

采用国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准样品配制石油类标准溶液，在JDS-100Z型红外测油仪上进行测定，并且绘制成标准曲线。经过10次测定的相关系数r值均在0.9993～0.9997之间，斜率范围在0.991～1.01之间。

3.4精密度的测定

配制3种不同浓度的石油类标准样品，进行连续5d的测试，每次测定2个平行样，求得其相对标准偏差在1.5％～2.5％之间，见表2。