北方伟业计量集团有限公司
近几年,随着HJ637—2012石油类和动植物油类的测定红外分光光度法的颁布与执行,在实际环境监测工作中,石油类和动植物油的测定方法,已基本上统一为三波长红外分光光度法和非分散红外法。在多年的实验室分析与化验工作实践中,虽然感受到该方法有很多优点,但也能够深刻体会到,由于该方法大量使用有毒试剂四氯化碳,其对人体所产生的危害,以及对环境造成的二次污染,是一个值得认真探讨并需要解决的问题。
1萃取剂的危害、防护及回收利用现状
测试与化验方法中,采用四氯化碳作为采取剂。四氯化碳是一种生物难降解有机氯化合物,对生物具有极大的毒性,化学性质稳定,因而对生态环境造成长期的危害。四氯化碳是破坏臭氧层的污染物,根据“蒙特利尔公约”,我国已经禁止出口四氯化碳。
由此可见,四氯化碳是一种对生物和环境危害极大的化学物质。而目前,国标在油类测定中仍采用四氯化碳作为萃取剂。因此,在监测工作中,化验人员必须讲究科学的工作态度,操作时在通风橱内进行,配戴乳胶手套,谨慎小心,尽量避免吸入或皮肤接触。同时,还要有良好的职业道德,使用过的四氯化碳不随便倾倒,也不能焚烧,回收到废液瓶中,密封保存。
目前,对于大多数实验室来说,废四氯化碳怎样处置,还是一个难以解决的问题。由于红外分光光度法测定油类,对四氯化碳的纯度有特定的要求,化验室简单的蒸馏,达不到要求的纯度,而四氯化碳特殊的化学性质,也使其无法焚烧处置。由于缺乏专门的回收部门,因此如何处置四氯化碳废液就成为困扰分析与化验实验室的一个令人头痛的问题。据了解,目前在大多数实验室,四氯化碳废液,只能是随着时间的推移,慢慢挥发到空气中。因此,四氯化碳废液的回收再利用或无害化处理是一个亟待解决的问题。
2分析工作中萃取剂四氯化碳的用量及流失量
为了说明测油过程中四氯化碳的用量和流失量,按照方法规定,作如下的实验:
1)取500mL自来水倾入射流萃取器中,加盐酸酸化至pH≤2,加入20mL四氯化碳,射流萃取1min,静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入50mL容量瓶内,用20mL四氯化碳重复萃取一次。取10mL四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶内。用移液管移取四氯化碳稀释至标线,准确记录移液管加入的四氯化碳体积V1。
2)分取25mL四氯化碳,通过硅酸镁吸附柱,滤出液全部接入25mL容量瓶内。用移液管移取四氯化碳标线,准确记录移液管加入的四氯化碳体积V2。以上两次实验结果详见表1。
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