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红外分光光度法测定水中石油类的不确定度

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 646 2021-02-08
【摘要】根据《测量不确定度评定与表示》((JJF1059.1-2012),对《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》((HJ637-2018)测定水中石油类的不确定度数据进行分析,分析了检测过程中引来的不确定度,对各个不确定度分量进行分析,计算出合成标准不确定度和扩散不确定度
  • 近年来,水环境污染日益引起人们的重视。油类物质的污染也越来越受到人们的关注,油类物质主要包括石油和动植物油,油类物质排入土壤后,会影响土壤的通透性。进入水体后,不仅使水体发臭,而且在水体表面会形成油膜,阻碍了水和空气中氧气的交换,油类的降解也会消耗水中的氧,导致了水体严重缺氧,水质不断恶化。

    因此,对水中石油类、动植物油类指标进行监测,是我国环境监测部门评价地表水水质状况、控制企业污水排放的重要指标之生态环境部于2018年10月发布了《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018),要求环境监测实验室自2019年1月1日起均执行此标准。不确定度评定是石油类监测数据的重要质量指标,可以为监测的数据提供可靠的准确性X。因此,本文依据HJ637-2018,分析实验过程的不确定度。

    1实验部分

    1.1原理

    在pHW2的条件下,水样用四氯乙烯萃取后,测定油类。将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。油类和石油类的含量均有波数分别为2930cn?(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm'1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm"(芳环中C-H键的伸缩振动)处的吸光度A293O、A296O、A3030,根据校正系数计算动植物油类的含量为油类和石油类含量之差。

    1.2仪器

    红外分光测油仪(OIL480型),采样瓶(500mL,广口棕色玻璃瓶),三角瓶(50mL,具塞磨口),比色管(25mL、50mL,具塞磨口),分液漏斗(1000mL,聚四氟乙烯旋塞),量筒(lOOOmL),比色皿(4cm)。

    1.3试剂

    四氯乙烯中石油类(北京海岸60.5pg/mL),四氯乙烯(天津傲然),盐酸(西陇科学,GR)o硅酸镁(国药集团FCP):取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550°C灼烧4h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温。按6%的质量比加入蒸馆水,密塞并充分振荡,放置12h后使用,于磨口玻璃瓶内保存。无水硫酸钠(国药集团,AR):置于马弗炉内550°C灼烧4h,稍冷后装入称量瓶中,贮存于干燥器内备用。

    2数学模型

    根据测定数据和最小二乘法求出校准曲线方程:尸bC+a,C=(^-a)/b式中,丁为吸收值,C为石油类浓度,b为斜率,a为截距。

    3测量不确定度的来源分析及计算

    本方法是将石油类标准溶液稀释成不同浓度梯度,利用红外测油仪测定出样品吸收值,用校准曲线确定待测样品的浓度值。影响测定不确定度的因素主要有样品稀释产生的相对标准不确定度、配制标准溶液系列产生的相对标准不确定度、拟合曲线求得石油类浓度产生的相对标准不确定度、测量重复性产生的相对标准不确定度。

    3.1样品稀释产生的相对标准不确定度

    样品稀释产生的相对标准不确定度包括标准样品引入的相对标准不确定度、稀释使用的5mL单标线移液管相对标准不确定度和100mL容量瓶引入的相对标准不确定度。

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