北方伟业计量集团有限公司
1引言
氟是人体必需的微量元素,通常每人每日需氟量约1—1.5mg,其中65%来自饮水,35%来自食物。氟摄入量不足,易患龋齿症,特别是婴幼儿,但摄入过量,则会发生斑釉齿症和氟骨症。一般生活饮用水要求达到氟1.0mg/Lt21。目前规定用离子选择电极法、离子色谱法、氟试剂分光光度法、双波长系数倍率氟试剂分光光度法、锆盐茜素比色法测定生活饮用水及水源水中的氟化物例。现采用离子色谱法与氟试剂分光光度法对1O份水样进行测定,以比较2种方法的差异,现报告如下。
2实验部分
2.1仪器与试剂
2.1.1仪器CIC200型离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司):SHODEXICSI.524E色谱柱(日本Shodex公司);洗脱液:1.Smmol/L碳酸钠(Na~CO3.优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);722型分光光度计(厦门分析仪器厂);50ml具塞比色管(泰州博美玻璃仪器厂)。实验用水均用无氟二次蒸馏水。
2.1.2试剂试剂配制同GB/T5750.1-2006《生活饮用水标准检验方法》。氟标准物质由国家标准物质研究中心提供,编号为GBW(E)080549。临用时按标准方法配成浓度为10、lmg/U的标准使用液。
2.1.3样品来源1O份被测水样由疾控中心抽样员抽样或委托检测样。其中河水、山泉水、井水、汶水、出厂水各2份。都是生活饮用水。
2.2实验方法
2.2.1离子色谱法先分别将氟质量浓度为0、0.1、0.2、O.3、0.4、0.5、0.6mg/L的标准使用液注入色谱仪进行系统制作校准曲线,然后将水样经0.2lma滤膜后注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积。计算:直接在校准曲线上查得。
2.2.2氟试剂分光光度法吸取氟化物标准应用液(p【F1=10mg/I.,)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,分别置于50mL具塞比色管中,各加无氟二次蒸馏水至25mL;吸取25.0mL澄清水样置于50mL比色管中。上述标准管及样品各加入5mL氟试剂溶液及2mL缓冲液,混匀。缓缓加入硝酸镧溶液5mL,摇匀。加入10mL丙酮。加无氟二次蒸馏水至50mL刻度,摇匀。在室温放置60min。于620nm波长,lcm比色皿,以无氟二次蒸馏水为参比,测量吸光度。制作校准曲线,计算水样中氟化物的质量浓度。
2.3统计学分析数据采用SPPS16.0进行统计分析,2种方法检测结果的比较,采用配对t检验方法。
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