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离子色谱法与氟试剂分光光度法检测水中的氟

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 580 2021-02-13
【摘要】比较离子色谱法与氟试剂分光光度法测定水中氟的差异。对lO份不同类型的水样同时采用离子色谱法与氟试剂分光光度法测定水中氟进行测定,比较其线性范围、检出限、方法的回收率、准确度和精密度。经配对t检验,2种方法检测结果比较,差异无统计学意义(户1.06,PO.05)。离子色谱法:线性范围为O一5.0mg/L,检出限为0.003mg/L,回收率为940/0..-106%,相对标准偏差(RSD)为2.Oo/-4.5%;氟试剂分光光度法:线性范围为一1.0mg/L,检出限为0.023mg/L,回收率为93%一lO7%,RSD为2.7%—4.8%。离子色谱法的线性范围宽,检出限低,但所需仪器昂费;而氟试剂分光光度法不需要贵重仪器,成本较低,适合基层实验室的工作需要。
  • 1引言

    氟是人体必需的微量元素,通常每人每日需氟量约1—1.5mg,其中65%来自饮水,35%来自食物。氟摄入量不足,易患龋齿症,特别是婴幼儿,但摄入过量,则会发生斑釉齿症和氟骨症。一般生活饮用水要求达到氟1.0mg/Lt21。目前规定用离子选择电极法、离子色谱法、氟试剂分光光度法、双波长系数倍率氟试剂分光光度法、锆盐茜素比色法测定生活饮用水及水源水中的氟化物例。现采用离子色谱法与氟试剂分光光度法对1O份水样进行测定,以比较2种方法的差异,现报告如下。

    2实验部分

    2.1仪器与试剂

    2.1.1仪器CIC200型离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司):SHODEXICSI.524E色谱柱(日本Shodex公司);洗脱液:1.Smmol/L碳酸钠(Na~CO3.优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);722型分光光度计(厦门分析仪器厂);50ml具塞比色管(泰州博美玻璃仪器厂)。实验用水均用无氟二次蒸馏水。

    2.1.2试剂试剂配制同GB/T5750.1-2006《生活饮用水标准检验方法》。氟标准物质由国家标准物质研究中心提供,编号为GBW(E)080549。临用时按标准方法配成浓度为10、lmg/U的标准使用液。

    2.1.3样品来源1O份被测水样由疾控中心抽样员抽样或委托检测样。其中河水、山泉水、井水、汶水、出厂水各2份。都是生活饮用水。

    2.2实验方法

    2.2.1离子色谱法先分别将氟质量浓度为0、0.1、0.2、O.3、0.4、0.5、0.6mg/L的标准使用液注入色谱仪进行系统制作校准曲线,然后将水样经0.2lma滤膜后注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积。计算:直接在校准曲线上查得。

    2.2.2氟试剂分光光度法吸取氟化物标准应用液(p【F1=10mg/I.,)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,分别置于50mL具塞比色管中,各加无氟二次蒸馏水至25mL;吸取25.0mL澄清水样置于50mL比色管中。上述标准管及样品各加入5mL氟试剂溶液及2mL缓冲液,混匀。缓缓加入硝酸镧溶液5mL,摇匀。加入10mL丙酮。加无氟二次蒸馏水至50mL刻度,摇匀。在室温放置60min。于620nm波长,lcm比色皿,以无氟二次蒸馏水为参比,测量吸光度。制作校准曲线,计算水样中氟化物的质量浓度。

    2.3统计学分析数据采用SPPS16.0进行统计分析,2种方法检测结果的比较,采用配对t检验方法。

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