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胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 552 2021-02-19
【摘要】本发明涉及一种髙灵敏度紫外及费光裣测液相色谐衍生化试剂一胺羟酰氯及其制备工艺。胺羟酰氯化学名称为2-硝基-4-(2一邻苯二甲酰基)苯甲酰氯。本发明主要解决的技术问题是如何用简便、经济的工艺条件来制备反应活性好、检测灵敏度高、易于保存的酰氯类色谱衍生试剂。本发明的主要工艺技术特征在于:在乙醚介质中,邻苯二甲醛和2-硝基-4-氨基苯甲酸嬸合成2一硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酸。然后,在氯仿介质中以亚硫酰氯进行酰氯化得粗品。经分离提纯最终得到无色细针状产品,合成产率41.5%。该衍生试剂在室温于燥条件下可保存3年以上,广泛适用于痕量胺基、羟基及氨基酸类化合物的液相色谱衍生化紫外和荧光检测。
  • 1一种高灵敏度紫外、荧光检测液相色谱衍生化试剂一胺羟酰氯及其制备工艺。其特征在于,胺羟酰氯的化学名称为:2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酰氯,无色细针状晶体,分子量:316,分子式:C1HN2OCl。结构式:胺羟酰氯的制备工艺包括:第一步,邻苯二甲醛和2-硝基-4-氨基苯甲酸缩合成2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酸:第二步,以亚硫酰氯进行酰氯化得粗产品;第三步,经分离提纯得到无色细针状胺羟酰氯产品。

    2按照权利要求1所述的制备工艺,在第一步邻苯二甲醛和2-硝基4氨基苯甲酸缩合成2-硝基-4(2邻苯二甲酰基)苯甲酸的反应中,反应条件为:乙醚作反应介质,反应温度20°C,反应时间1小时,避光、搅拌,并以金属钠作为吸水剂和抗氧剂。

    3按照权利要求1所述的制备工艺,在第二步以亚硫酰氯进行酰氯化的反应中,以氯仿作介质,亚硫酰氯逐滴加入并回馏30分钟。

    4按照权利要求1所述的制备工艺,在第三步分离提纯工艺中,先用氯仿洗涤,再用活性炭脱色,最后用苯重结晶。

    5按照权利1~4所述制备的胺羟酰氯试剂用于痕量胺基、羟基及氨基酸类化合物的液相色谱柱前衍生紫外及荧光检测。

    胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺

    本发明涉及一种髙灵敏度液相色谱衍生试剂胺羟酰氯及其制备工艺,该种衍生试剂化学名称为2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酰氯,适用于胺基、羟基及氨基酸类化合物的液相色谱柱前衍生紫外及荧光检测。

    液相色谱技术已成为科研和技术鉴定部门广泛使用的一种手段,通常可以装配紫外可见、示差折光、荧光、电化学和化学发光检测器。但迄今为止,还没有一种通用型高灵敏度的检测器能完成所有各类物质的定性定量任务。为了使在这些检测器上响应很小的化合物也能被检测出来,近年来发展了多种衍生化方法。使带有氨基(-NH2)、羟基(-OH)、羰基(>C=O)和羧基(-COOH)的化合物及氨基酸,通过与各类带有发色基团的衍生化试剂相反应,生成的有紫外或荧光吸收的衍生化产物,就能用现有的这几种高灵敏度检测器检测。除此之外,通过被测化合物能否与特定的衍生化试剂相反应,也有利于鉴别这些化合物的结构。因此,液相色谱中的衍生化方法得到了广泛的应用,新的衍生化试剂不断出现。

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