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关于次氯酸钠衍生GC-ECD测定白酒中环己基氨基磺酸钠方法的研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 969 2022-01-23
【摘要】甜蜜素是一种广泛应用于食品加工制造的食品添加剂,是环己基氨基磺酸钠(或钙)盐的商品名,属于食品添加剂中的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~80倍,甜味纯正、自然,不带异味,且性质稳定。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)于1994年批准其作为食品添加剂使用。
  • 甜蜜素是一种广泛应用于食品加工制造的食品添加剂,是环己基氨基磺酸钠(或钙)盐的商品名,属于食品添加剂中的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~80倍,甜味纯正、自然,不带异味,且性质稳定。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)于1994年批准其作为食品添加剂使用。按照我国食品安全国家标准GB2760—2014《食品添加剂使用标准》,该食品添加剂可以用于配制酒,最大使用量为0.65g/kg(以环己基氨基磺酸计)。按照GB2760—2014中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统,白酒属于蒸馏酒,不允许使用甜蜜素。随着我国经济飞速发展,人民生活水平日益提高,酒类消费市场也越来越大,不少酒类生产商为了改善产品风味和感观性状,降低成本,擅自在禁止添加甜蜜素的酒(配制酒除外)中添加甜蜜素。

    近几年来,国家有关部在市场抽检时发现部分葡萄酒、黄酒、白酒等违规添加甜蜜素,严重影响人民的身心健康和酒类市场的正常运作。另外一些出口酒中也被检出甜蜜素,影响了我国的出口酒在国际贸易中的良好信誉。因此,加强对酒类中甜蜜素含量的检测势在必行。

    目前,酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的检测方法主要有薄层层析法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法以及离子色谱法等。虽然对酒中甜蜜素的报道较多,前处理方法还是以GB/T5009.97—2016为主,检验时可能由于白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,造成酒中含有甜蜜素的假象,致使结果显示假阳性,不能满足白酒中甜蜜素检测的要求。而报道的经改良的气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法最低检测限仅为1.00mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,均不能满足酒类产品中甜蜜素的检出要求(0.01mg/L以下)。

    当前报道的色谱方法中仅有液相色谱-质谱联用法检测限可达到0.01mg/L以下,能够满足国外无残留检测的要求,但此仪器在日常检测实验室中普及率不高,直接影响了甜蜜素的检测。本研究通过优化试验条件,建立了次氯酸钠衍生气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定甜蜜素的方法。利用次氯酸钠衍生甜蜜素生成N,N-二氯环己胺,N,N-二氯环己胺中的氯原子和氨基基团具有较强的电负性,然后采用普及的GCECD对白酒类甜蜜素的含量进行定性定量分析,检出限可达0.01mg/L。

    1材料与方法

    1.1试剂与仪器

    试剂:环己基氨基磺酸钠(99.3%)来自中国计量科学研究院;正庚烷为色谱纯,次氯酸钠浓硫酸为分析纯。实验用水为电阻率18.2ΜΩ·cm的超纯去离子水。仪器:Agilent7890B气相色谱仪(配ECD检测器和7693自动进样器)[安捷伦科技(中国)有限公司];Neofuge1600R台式高速离心机(上海力申科学仪器公司);Miliipore超纯水系统(美国奥豪斯有限公司);OhausAR1140电子分析天平(上海一恒科学仪器有限公司);XW-80A旋涡振荡器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。

     


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