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环己基氨基磺酸钠,俗称甜蜜素,是食品加工过程中常用的甜味剂,广泛应用于糕点、冰淇凌和饮料等食品,但研究表明,摄入过量会对人体产生一定的危害。环己基氨基磺酸钠的测定方法很多,主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法以及液质联用澍等。而不确定度分析作为实验测量工作中的一项重要内容,对于实验室质量控制和质量管理具有重要意义。
本研究结合IIF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》7F1059.卜2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,对高效液相色谱法测定饮料产品中环己基氨基磺酸钠残留量进行不确定度分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,给出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,并求出了测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。
环己基氨基磺酸钠标准品,纯度为(98.0±o.5)%,迪马科技(天津)有限公司;正庚烷为色谱纯:德国默克公司。
1260型高效液相色谱仪:美国A西ent公司;BSA224S—CW电子天平(0.1mg):赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。
按照GB5009.97—2016第二法的要求,饮料试样摇匀后5.0g试样洳需要可过滤),用水定容至50mL备用。准确移取10mL已制备好的试样溶液,加入2.0mL硫酸溶液、5.0mL正庚烷、1.0mL次氯酸钠溶液,剧烈振荡1min,静置分层,除去水层后在正庚烷层中加入25mL碳酸氢钠溶液,振荡1min。静置,取上层有机相经0.45μm微孔有机相滤膜过滤,滤液备进样用。
式中:x为试样中被测物含量(g/kg);C为从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度(μg/mL);V为样液最终定容体积(mL);m为试样溶液所代表试样质量。
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