标准物质在检定和校准测量仪器、评价分析测量方法、新方法的验证及分析测量过程中的质量控制，实现量值溯源等方面起着重要作用。气相色谱仪广泛应用于环境保护、医药卫生、食品产业、商品质检等各行各业，其分析结果的准确可靠对保证人民身体健康、生活环境安全、保障产品质量具有十分重要的意义。

气相色谱仪检定、校准、分析结果准确度的评定、分析测量过程质量控制都需要使用标准物质，尤其是计量检定行业对气相色谱仪检定用标准物质甲苯中苯的需求十分巨大。采用称量-容量法研制了用于气相色谱仪热导检测器用浓度为5mg/mL甲苯中苯溶液标准物质，浓度定值相对扩展不确定度为3%，有效期限为24m。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

6890N气相色谱仪-火焰离子化检测器(美国Agilent公司);CPA225D电子天平(德国Sartorius公司);玻璃量器为检定合格的A级容量量器。溶质苯采用国家一级标准物质(GBW06104)，其纯度为99.91%，相对扩展不确定度0.03%(k=2);溶剂甲苯为购买进口试剂，经气相色谱法分析后，纯度＞99.80%;以气相色谱标准加入法分析甲苯中苯的含量为0.1052mg/mL。

1.2原料纯度分析

标准物质研制非常关键的一步就是对原料纯度的准确分析，由于溶质选用的是标准物质，纯度直接给定，不需要再做分析。对溶剂甲苯纯度的分析，目前没有标准物质，采用气相色谱面积归一化法分析，通过对色谱柱类型、气化温度、色谱柱温度及程序升温速率、检测器温度的优化，既保证样品全部气化，又不会引起样品分解，并使得所有组分实现完全分离，同时保证主成分量响应信号在仪器线性响应范围内。甲苯纯度分析结果为99.80%。优化后的分析方法为:柱箱80℃(保持8min)→120℃(6℃/min，保持3min)→230℃(10℃/min，保持10min)，气化室温度160℃，FID检测器温度260℃，进样量为0.2μL。

甲苯是由石油轻馏分通过加氢精制、催化重整和分离所得，对购买的进口甲苯进一步进行纯化。方法:在200mL甲苯中加入了50mL浓硫酸，在30℃下搅拌1h，用分液漏斗分离后，用水洗、0.1mol/LNaOH各洗3次后，再用水洗3次，加入金属Na在氮气保护下回流1h，再用无水氯化钙干燥后，蒸馏，弃去前10%和后20%的馏出物，收集中间馏分，即为纯化后甲苯。为了保证甲苯中苯配制结果的准确性，仍需要检验其中是否含苯，并对苯含量进行准确分析。为了消除基体干扰，采用气相色谱标准加入法分析，甲苯中苯含量分析结果为0.1052mg/mL。色谱条件为:色谱柱HP-5;载气:氮气3.5mL/min;柱箱温度70℃;气化室温度150℃;FID检测器温度250℃。进样量为0.2μL。

1.3标准物质的制备

根据需要配制的标准物质质量浓度ρ、配制的体积V，计算出所需溶质的质量，再根据溶剂中所含溶质的质量浓度ρJ，体积V计算出所用溶剂体积中溶质的质量，所需溶质的质量减去溶剂中所含溶质的质量，再除以溶质纯度即为所需称量的溶质的实际质量m。例如，配制体积V=1000mL，质量浓度ρ=5.00mg/mL的甲苯中苯标准物质溶液，实际称取苯一级标准物质的质量m为4.8992g。在温度20±2℃，相对湿度65%±10%的洁净室中，准确称取计算量的苯，置入1000mL容量瓶，加入溶剂甲苯稀释至1000mL，配制成所需浓度标准物质(由于实际液体称量不可能准确调节到需要的值，所配制溶液的浓度是以实际称量质量计算)，充分混均匀后，分别分装到事先清洗、干燥过的2mL玻璃安瓿瓶中，每瓶约2mL。共封装450瓶，冰箱4～8℃冷藏保存。

1.4均匀性检验

均匀性检验的目的是为了验证一批(单元)的标准物质是否均匀。从标准物质溶液分装的前、中、后期各抽取5瓶，共15瓶溶液，在相同条件下，用气相色谱分别测定甲苯中苯的含量，每瓶测量7次，以7次测量响应值的平均值为一瓶测量结果，进行F统计检验。

1.5稳定性检验

稳定性检验的目的是确定标准物质在制备后的稳定程度。按时间间隔先密后疏的原则，对在规定保存条件下保存的样品，用气相色谱法分别测定甲苯中苯的含量。每次随机抽取5瓶，每瓶测7次，以7次浓度的平均值为一瓶测量结果，以5瓶测量结果的平均值为该次测量结果进行稳定性检验。

1.6标准物质的验证

为了验证配制的标准物质浓度的准确程度，与同类二级标准物质进行比对。随机抽取3瓶标准物质与中国计量科学院已取证的标准物质GBW(E)130101，送已通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可和中国计量认证(CMA)的四川大学分析测试中心进行比对分析。