高乌甲素(Lappaconitine)系从毛茛科植物高乌头(AconitumsinomontanumNaKai．)中分离得到的一种二萜类生物碱一拉巴乌头碱，其氢溴酸盐的分子式为CH44OsN2HBr·H20，是国内首创的非成瘾性镇痛新药。具有镇痛、解热、消肿和局部麻醉等作用[21，且无成瘾性和积蓄作用，其镇痛作用比吲哚美辛强，比吗啡弱。文献记载高乌头有祛风、除湿和散瘀消肿等功效，早先用于抗风湿。本实验通过修订氢溴酸高乌甲素质量标准，不仅能够有效控制产品质量，而且优化了提取工艺，为该品在冻干粉针剂中的使用提供了质量保证。

1仪器与试药

1．1．仪器：高效液相色谱仪：日本岛津LC一10ADVP泵，SPD—MIOAVP二极管阵列检测器，CLASS—VP／LC色谱工作站。Sarto—riusCP225D电子天平(十万分之一)。

1．2试药：氢溴酸高乌甲素(甘肃新兰药药业有限公司，批号：20110101)；氢溴酸高乌甲素对照品(中国药品生物制品检定所，批号100289—201013，含量95．7％)；咖啡因(山东新华制药股份有限公司，批号11121195，含量99．1％)；甲醇、硝酸银、碘化铋钾、盐酸为分析纯。

2性状

2．1熔点：本品的熔点(中国药典2010年版二部附录ⅥC)为221～226℃，熔融时同时分解。

2．2比旋度：取本品，精密称定，加甲醇制成每lmL中含20mg的溶液，依法测定(中国药典2010年版二部附录ⅥE)，比旋度为+31．5o至34．5o。

3鉴别

3．1取本品水溶液加硝酸银试液，即发生微黄色凝乳状沉淀，分离沉淀能在氨试液中微溶，在硝酸中几乎不溶。

3．2取本品适量，加甲醇制成每lmL中含20txg的溶液，照紫外一可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定，在224nm、252nm、31lnm的波长处分别有最大吸收。

3．3取本品水溶液或稀盐酸溶液，加1滴碘化铋钾试液，即产生桔红色沉淀。

4检查

4．1其他生物碱：取本品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL中含0．4mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取5mL置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液lOlaL，注人液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的20％一25％；再精密量取对照品溶液和供试品溶液各101xL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积(2．0％)。

4．2干燥失重：取本品，在60~C减压干燥至恒重，减失重量不得过3．5％(中国药典2010年版二部附录VIIIL)。

5含量测定

5．1色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以0．1moL／L磷酸二氢钠一磷酸氢二钠(pH7．0)一甲醇(20：80)为流动相，检测波长为252nm。理论板数按氢溴酸高乌甲素峰计算应不低于1500，氢溴酸高乌甲素和内标物质峰的分离度应符合要求。

5．2内标溶液的制备：取咖啡因，加甲醇制成每lmL巾含0．45mg的溶液，作为内标溶液。

5．3对照品溶液的制备：取氢溴酸高乌甲素对照品适量，精搿称定，加甲醇溶解并定量稀释成每lmL中含O．3916mg的溶液。精密量取2mL与内标溶液lmL置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。