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十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备、表征及应用

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 422 2021-03-28
【摘要】以十八烯醇、顺丁烯二酸酐、偏重亚硫酸钠为原料。通过单酯化反应和磺化反应合成了十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠盐表面活性剂。以酸值和磺化值为考察指标,采用单因素试验法优化了制备反应的条件参数。采用FT—IR、1H-NMR对制备的表面活性剂进行了结构表征,结果表明成功制得了十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠盐。将其引入毛皮加脂剂的制备中,制得了毛皮复合加脂剂并应用于家兔皮加脂工艺中,对加脂后家兔皮的物理机械性能进行检测并与同类市售产品进行对比.结果表明:制得的复合加脂剂乳液平均粒径为90nm,可均匀地渗透到皮板纤维之间,起到良好的加脂效果,加脂后皮板的柔软度、抗张强度、撕裂强度及断裂伸长率与市售加脂剂的应用效果相当。
  • 前言

    毛皮加脂剂在毛皮生产中作为纤维润滑材料被使用,其作用是使具有润滑作用的油脂包裹在皮纤维上,使皮板和毛吸收一定量的油脂从而赋予其一定的物理、机械性能和使用性能。优良的毛皮加脂剂要求渗透性强,均匀地分布在毛被、胶原纤维表面,与胶原有较好的亲合力且不使毛被油腻。磺基琥珀酸酯盐是一种性能优异的阴离子表面活性剂,其可以通过醇解、酯化和亚硫酸化等反应制备,其中酯化可以在表面活性剂分子链中引入一COOH。

    亚硫酸化反应可以在表面活性剂分子中引入--SO,Na基团,因此兼有羧酸盐的温和性和磺酸盐的抗硬水性。此外羧基能与铬离子生成络合物,磺酸基和羧基能够与胶原纤维上的金属离子发生静电吸附。通过这2种形式的协同作用增强加脂物质与胶原纤维的结合性。因此,在毛皮加脂剂中引入磺基琥珀酸酯盐表面活性剂。可以相对减少皮革在生产过程或贮存过程中油脂的迁移和走失,从而避免因油脂迁移而使毛被油腻的问题.使加脂后的毛皮性能更好。

    本文以十八烯醇、顺丁烯二酸酐、偏重亚硫酸钠为原料,通过单酯化反应和磺化反应合成了十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠盐表面活性剂。以酸值和磺化率为考察指标,采用单因素试验法优化了制备反应的条件参数。将制备的表面活性剂引入毛皮复合加脂剂的制备中.将制得的毛皮加脂剂应用于家兔皮加脂工艺中。对加脂后毛皮的理化指标进行测试并与同类市售产品的应用结果进行对比。

    1试验部分

    1.1试剂及仪器

    十八烯醇、顺丁烯二酸酐、偏重亚硫酸钠、二丙二醇,分析纯,天津市天力化学试剂有限公司;聚乙二醇6000双硬脂酸酯,工业级,青岛优索化学科技有限公司:平平加0—25、白油,工业级,江苏市镇江市意德精细化工有限公司:家兔皮,工业级,衡水裕祥裘革制品有限公司;亚硫酸化菜籽油为实验室自制。400MHz核磁共振波谱仪ADVANCEIII和傅里叶变换红外光谱仪VECTOR一22,德国Bruker公司;脂肪含量测定仪SCF一06C,浙江托普仪器有限公司:皮革柔软度测定仪GX5039、万能拉力机AI一3000,高铁检测仪器(东莞)有限公司。

    1.2十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠盐表面活性剂的制备

    (1)单酯化反应最佳工艺条件的确定在100mL装有搅拌器、冷凝和测温装置的三口烧瓶中,按不同摩尔比加人计量的十八烯醇和顺丁烯二酸酐,升温至一定温度,恒温搅拌反应数小时。分别探究单酯化反应的反应温度、配料比、反应时间对反应体系酸值的影响,确定该反应的最佳工艺条件。

    (2)亚硫酸化反应最佳工艺条件的确定在100mL装有搅拌器、冷凝和测温装置的三口烧瓶中.按不同摩尔比加入计量的十八烯醇马来酸单酯和偏重亚硫酸钠(浓度为40%,调节pH值至8.5),升温至一定温度,恒温搅拌反应数小时,分别探究亚硫酸化反应的反应温度、配料比、反应时间对反应体系磺化率的影响,确定该反应的最佳工艺条件。

    1.3毛皮复合加脂剂的制备

    在装有搅拌器、冷凝和测温装置的三口烧瓶中.依次分别加入十八烯醇磺基琥珀酸单酯二钠盐、水和聚乙二醇6000双硬脂酸酯溶液,升温至60℃,搅拌30~50min,得水相备用;再依次将白油、磺化油和平平加0—25加人另一三EI瓶。升温至60℃。搅拌30。50min,得油相备用;将油相缓慢加入水相,搅拌30一50min,冷却至室温,即制得毛皮复合加脂剂。

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