环己基氨基磺酸钠，俗称甜蜜素，其口感好、价格低廉，甜度是蔗糖的30?40倍，而价格仅为蔗糖的3倍，所以被广泛应用于食品行业国际上已有40多个国家和地区批准使用0,我国于1986年批准使用甜蜜素，主要应用于饮料、糕点、蜜饯及调味品等。但近年来，在对甜蜜素的毒理学研究中发现，其可能有致癌性及其代谢产物环己胺对心血管系统和睾丸有毒理作用，因次，目前有关国家标准对其使用范围及使用量均有较明确的规定，但甜蜜素在食品中超范围、超剂量使用的现象仍比较严重，严重危害了消费者的身体健康.

近年来随着国家经济的发展及生活水平的提高，富贵病的发病率逐渐增多，在此形势下，大家对自身健康问题越来越重视，用保健食品防治疾病已逐步成为各国民众维持身体机能的重要方法之一。保健食品含有一定量的功效成分，能调节人体的机能，具有特定的功效，它是人体机理调节剂、营养补充剂，目前受到越来越多的人的喜爱。因此，检测保健品中的添加剂，如甜味剂、防腐剂等，确保大众的食药安全显得尤为重要。现有国家标准方法《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB5009.97-2016）规定了饮料等食品中甜蜜素含量的测定方法,但保健饮品中甜蜜素的含量测定还未见报道。

目前常用的检测甜蜜素的方法为气相色谱法、液相色谱法和液质联用法（一叽但气相色谱法反应需在冰浴中进行,前处理复杂，耗时较长，且甜蜜素的衍生产物环己醇亚硝酸酯不稳定，而液质联用法适用范围窄。因此，本实验建立了利用高效液相色谱技术，更快速、准确的检测保健饮品中甜蜜素的方法。本文简化了样品前处理步骤，对提取溶剂、衍生化试剂加入顺序等进行了研究，并对衍生产物稳定性和含乳保健饮料除不除蛋白进行了考察。结果表明，用该方法检测保健饮品中甜蜜素的含量，测定数据准确度高、可靠强。

1实验部分

1.1仪器与试剂

Ultimate3000型高效液相色谱仪（配DAD检测器）：美国Thermo公司,MS105电子分析天平、ME204E电子分析天平：瑞士METTLERTOLEDO公司；KQ-700VDB型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；HC-3O18R高速冷冻离心机：安徽中科中佳科学仪器有限公司（IKAVORTEX2涡旋振荡器：德国。环己基氨基磺酸钠标准品（批号LC11358V）:购自美国Supelco公司；正己烷、乙睛：均为色谱纯，购自德国Merck公司；浓硫酸、次氯酸钠溶液、碳酸氢钠、硫酸锌、亚铁氤化钾：均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；保健饮品：普通液体饮品和含乳类饮品，均从网上购置；实验过程中所用水为一级水（电导率为18.2MQ-cm）。

1.2溶液配制

1.2.1试剂溶液配制硫酸（1+1）:50mL硫酸小心缓缓加入50mL水中；次氯酸钠溶液：保存于棕色瓶中，有效率含量在50g/L以上；碳酸氢钠溶液（50g/L）:称取25g碳酸氢钠，用水溶解并稀释至500mL，混匀；硫酸锌溶液（300g/L）:称取折合硫酸锌30g,溶于水并稀释至100mL,混匀；亚铁氤化钾溶液（150g/L）：称取折合15g亚铁氧化钾，溶于水并稀释至lOOmL,混匀。

1.2.2标准储备溶液配制精密称取102.20mg环己基氨基磺酸钠标准品于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制成浓度为1.02mg/mL的环己基氨基磺酸钠标准储备液，换算为环己基氨基磺酸浓度为0.909mg/mL（换算系数为0.8909）,置于49冰箱中保存。

1.2.3标准工作液的配制及衍生化标准工作液的配制：分别准确移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL环己基氨基磺酸钠标准储备溶液于50mL离心管中，加水至20mL,摇匀。衍生化：加入2.0mL硫酸溶液，精密加入5.0mL正己烷，l.OmL次氯酸钠溶液，盖紧离心管盖,剧烈振荡lmin,静置分层，除去水层后在正己烷层中加入25mL碳酸氢钠溶液，振荡lmin。静置，取上层有机相过O.22um微孔有机滤膜，滤液备用进样，临用现配。