1引言

环己基氨基磺酸钠是白色结晶或者结晶性粉末,这种化学物质又名甜蜜素,这是因为其甜度是蔗糖的30～50倍,易溶于水,水溶液呈中性,几乎不溶于已醇等有机溶剂。环己基氨基磺酸钠对酸、碱和热都比较稳定,甜蜜素是卫生部允许使用的食品添加剂之一,在食品领域中,经常作为甜味剂使用,这种化学物质的口味类似于蔗糖,没有苦味,口感好。甜蜜素常常与糖精按照9:1或者10:1的比例混合使用,这样可以使味道质量提高。

如果与天门冬酞苯丙氮酸甲酪混合使用,也有增强甜度、改善味质的效果。在食品工业中,甜蜜素主要用于凉果、饮料和蜜饯中,检测方法应该遵循GB/T5009.97-2003国家标准中的气相色谱法。随着更加精确和高质量仪器的使用,目前对于甜蜜素的研究也更加深入,由此衍生的GC-MS法、离子色谱法等,其基本原理与气相色谱法类似。但是,对于含有脂肪、蛋白质较高的食品,比如含乳饮料、冰淇淋、饼干面包,以及其他含糖高的食品中的甜蜜素,则因受到其复杂基质的影响,测定较困难。然而这类食品是人们普遍消费的,越来越受到关注。

从上世纪70年代开始,学者们提出,甜蜜素食用次数过多或者过量可能会产生致癌、致畸作用,对人体的肝脏以及神经系统造成危害,特别是对代谢排毒能力较差的老人、小孩以及孕妇危害更加明显。因此,对食品中的甜蜜素的检测水平需要不断的提高。本文就将重点研究一种新的食品中环己基氨基磺酸钠的气相色谱分析。

2实验

2.1所需仪器

(1)GC气相色谱;(2)氢火焰离子检测器;(3)离心机;(4)超声机;(5)微量注射器。

2.2试剂

(1)50g/L亚硝酸钠溶液:取50g亚硝酸钠定容到1000mL;(2)100g/L硫酸溶液:取100g硫酸定容到1000mL;(3)10mg/mL环己基氨基磺酸钠标准溶液:取标样1g定容到100mL;(4)200g/L已酸锌:取200g已酸锌定容到1000mL;(5)100g/L亚铁氰化钾:取100g亚铁氰化钾定容到1000mL;(6)正己烷;(7)氯化钠。

2.3色谱条件

(1)色谱柱:19091J-413HP-5-30m×320μm×0.25μm;(2)柱温:150摄氏度,恒温10min;(3)进样口温度:200摄氏度;(4)检测器温度:200摄氏度;(5)氮气流速:1.0mL/min;(6)氢气流速:40mL/min;(7)空气流速:400mL/min;(8)尾吹:60mL/min;(9)采用分流模式:分流比为30:1。

2.4试样前的处理

2.4.1固态样品的处理取样5.00～10.00g将样品粉碎,转移到100mL的容量瓶,振摇2小时以上后静置0.5小时,过滤,收集滤液20mL于50mL具塞比色管中,置于冰中,然后加5mL100g/L硫酸溶液,不断振摇30min,准确加入10mL正已烷,5g氯化钠,振摇1min,静置,待其分层,吸出正已烷层于10mL离心管中进行离心分离,从标准谱图中查取相应的含量。

2.4.2脂肪,蛋白质试样的处理为避免含乳饮料、冰淇淋等含高脂肪、高蛋白质的样品按照GB/T5009.97-2003规定的方法处理时极易产生乳化现象而使得正已烷层不容易分离出来。所以,我们建议取样5～10g,于100mL容量瓶中,加水若干后超声处理30min,然后加入5mL100g/L亚铁氰化钾,5mL200g/L已酸锌,之后定容,混匀,将蛋白质、脂肪完全沉淀,过滤。取20mL到100mL比色管中,定容到20mL,置于冰中。