0.前言

环己基氨基磺酸钠又称甜蜜素,于1937年发现,1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,在高甜度甜味剂中,甜度是最低的,甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。

1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。

最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法,且用的是不锈钢填充柱,在没有自动进样器的条件下,要想定量准确,需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量,上机部分至少需要15-～20分钟(要求:进样水平非常高的人),而用内标法只需5～10分钟(要求:一般操作者)。本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。

1.试验部分

1.1原理

在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。

1.2试剂

(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水)

1.2.1甜蜜素储备溶液:称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为:10.320mg/mL。

1.2.2甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320mg/mL。

1.2.3100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。

1.2.450g/L亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。

1.2.5正己烷

1.2.6甲苯(内标)

1.2.7乙酸丁酯(内标)

1.2.8氯化钠

1.3仪器

1.3.1安捷伦6890N气相色谱仪(带FID检测器、毛细管进样口)

1.3.2HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)

1.3.3离心机

1.3.410μL微量进样器

1.4仪器操作条件

1.4.1检测器:250℃

1.4.2汽化室:180℃

1.4.3柱温:70℃

1.4.4载气流速(压力):100kPa

1.4.5氢气流速(压力):50kPa

1.4.6空气流速(压力):60kPa