膦甲酸钠(foscarnetsodium)是一种广谱抗病毒药,化学名称为膦甲酸三钠盐六水合物,分子式为CNa３O５P??６H２O.膦甲酸钠乳膏是一种乳剂型基质的乳膏,用于免疫功能损害病人对阿昔洛韦耐药的单纯疱疹病毒性皮肤、黏膜感染.膦甲酸钠乳膏的现行质控标准收载于新药转正标准第５５册,标准号为国家食品药品监督管理局国家药品标准WS１Ｇ(XＧ１３４)Ｇ２００４Z.该标准中钠盐鉴别采用醋酸氧铀锌沉淀法.醋酸氧铀锌沉淀法系２００５年版及以往版本«中华人民共和国药典»(简称药典)附录中钠盐鉴别的方法,但由于醋酸氧铀锌具有放射性,自２０１０年版药典起,将钠盐鉴别改为焦锑酸钠沉淀法.

焦锑酸钠沉淀法是一种高灵敏度的钠离子检查方法,含钠离子的供试品溶液在碱性条件下可以与焦锑酸钾反应,生成白色致密的焦锑酸钠沉淀.此方法曾被应用于血钠检测、食品掺假检测等领域中.本研究改进了膦甲酸钠乳膏钠盐鉴别方法.乳膏经炽灼灰化处理后,采用焦锑酸钠沉淀法,方法的专属性和耐用性良好,可取代现行质量标准中的钠盐鉴别方法.

１仪器和试药

CWF１１/１３型高温马弗炉(英国Carbolite公司);AccuＧlab型电子天平(精度０．０１g)和CP２２４S型电子天平(精度０??０００１g)由德国Sartorius公司提供.膦甲酸钠乳膏(规格０．１５g∶５g,批号１８０４０３、１８１００１和１８１１０１,上海现代制药股份有限公司);膦甲酸钠原料(物料编号０１．０１．５０６ＧpＧ１８０１００１)、空白基质(由聚山梨酯８０、三乙醇胺、丙二醇、羟苯乙酯、纯化水、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、十八醇、白凡士林和轻质液状石蜡组成,上海现代制药股份有限公司);碳酸钾(纯度９９．０％,批号２０１３０２２２,国药集团化学试剂有限公司);焦锑酸钾(分析纯,批号１５０７０１,上海四赫维化工有限公司);氢氧化钾(分析纯,批号２０１２１２１８,上海凌峰化学试剂有限公司).焦锑酸钾试液按照２０１５年版药典四部通则８００２配制.

２方法和结果

２．１供试品溶液的制备称取膦甲酸钠乳膏约３．３g(相当于膦甲酸钠１００mg),置石英坩埚中,于加热板上缓缓炽灼至完全炭化,再置高温马弗炉中,于８００℃炽灼使完全灰化,放冷,加水２ml使残渣溶解,作为供试品溶液.

２．２钠盐鉴别方法将２．１项下供试品溶液转移至小烧杯中,加１５％碳酸钾溶液２ml,并加玻璃珠若干粒,置加热板上煮沸,无沉淀生成;再加焦锑酸钾试液４ml,加热至沸;置冰水中冷却,即有致密的白色沉淀生成.