在碱性介质中,铁(II)与硫代紫尿酸(TVA)发生灵敏的配合反应形成--种稳定的蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于658nm和395nm波长处,并成功应用于水中微量铁的测定在相同的条件下,钴(I)也可与硫代紫尿酸发生配合反应形成稳定的黄色配阴离子,其最大吸收波长(Amx)位于424nm,且其吸光度与钴(II)量在--定的范围内呈线性关系,若在658nm处测定铁时钴不干扰,相反在424nm处测定钴或395nm处测定铁时,两者则相互干扰,同时铁、钴配阴离子在424nm或395nm波长处的吸光度均具有良好的加和性,本工作在此基础上建立了一种同时测定微量铁和钴的分光光度法。

1试验部分

1.1仪器与试剂

TU-1810SPC型紫外可见分光光度计,WFX-1E2型原子吸收光度计,pHS3C型酸度计。铁(II)标准溶液:1.000g●L',10.0mg●L-';钴(I)标准溶液:1.000g.L-1,5.0mg●。硫代紫尿酸溶液:2.3X10-°mol●L-1;抗坏血酸溶液:5.0X10~?mol.L-';pH9.0硼砂盐酸缓冲溶液凹]:移取0.20mol.L-I硼砂溶液100mL,用0.1mol.L-1盐酸溶液调节pH值至9.00。试剂为分析纯,试验用水为超纯水,电阻率为18.25Mn●cm。

1.2试验方法

1.2.1工作曲线的绘制.于25mL比色管中,加入0~50.0ug铁(I)标准溶液并补水至约20mL刻度,加人2.3X10--'mol.L-1硫代紫尿酸溶液2.0mL混匀,加人5.0X10-'mol.L-'抗坏血酸溶液1.0mL混匀,加人pH9.0的缓冲溶液2.0ml,并补加水至25mL刻度,混匀,放置10min,用1cm比色皿,以试剂空白为参比分别测定658nm和424nm波长处的吸光度,并由曲线斜率法求出表观摩尔吸光率,同时绘制658nm和424nm波长处铁的工作曲线。另取0~25.0ug钴(II)标准溶液,按上述方法测定钴在424nm波长处的吸光度,并计算表观摩尔吸光率,同时绘制钴的工作曲线。

1.2.2混合体系中铁、钴的测定移取适量铁、钴混合标准溶液或水样,按1.2.1节方法测定混合体系在658nm和424nm波长处的吸光度即铁吸光度(Are.558)和铁、钴混合吸光度(Are+Co.1tu),按下式计算铁、钴含量或以Ar.58、Acou24(Apet+Co.t2-Ap.2)查铁、钴的工作曲线计算铁、钴含量:陆=(Ars/ere.0)x25.0X10*XMre/VP=CAreo.nen-Asr.ea)/eo.wecJx25.0X10*xMo/V式中:V为取样量(mL);Mre、Mc分别为铁、钴的摩尔质量。