氨基甲酸酯在气相色谱中不稳定，即使在选择柱条件方面下很大功夫，仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接气相色谱测定。而对于易热分解的化合物，或是考虑将氨基甲酸酯完全水解，以测定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分，或是通过热稳定衍生化后测定其衍生物。

(1)直接测定：对担体、固定液、色谱柱的老化条件和色谱条件予以特别注意，可直接用气相色谱仪测定某些氨基甲酸酯杀虫剂。一般选用低极性的固定液(如甲基或苯基硅酮SE-30、DC-200、OV-1OI、OV-17)，并采用较短的玻璃柱或石英柱，工作温度适中(140～190℃)，可直接测定一些氨基甲酸酯杀虫剂。例如在180～C32作条件下用5％或10％的DC-200柱，以电解电导检测器进行测定，有些氨基甲酸酯化合物和它们的代谢物并不分解或很少被分解。Lorach等报道了一种脱活性的60Carbowax 20M／Chromosorb W柱，很适于测定对热不稳定的化合物。用长170cm柱，工作温度在163℃时，作物提取液中甲萘威、灭虫威、猛杀威和兹克威这4种氨基甲酸酯杀虫剂可被分离检出，回收率大于90％。但是应该指出，气相色谱直接检测作物提取液中氨基甲酸酯杀虫剂时，对样品制备要求甚为严格，如果样品净化处理不好，引起进样器的污染，则助长氨基甲酸酯(特别是甲萘威)的分解。

气相色谱测定中所用的检测器有非专一性检测器(如电子捕获检测器)以及专一性检测器(如氮磷检测器)，但后者的检测灵敏度较低，且存在基体中大量其他含氮和含磷化合物的干扰。近年来，气相色谱上开始较多地使用质谱检测器(MSD)，它是通用型检测器，检测灵敏度略高于氮磷检测器，是取代氮磷检测器等检测器的强力工具。

(2)衍生化法：衍生化法是将氨基甲酸酯化合物衍生为适于气相色谱仪的某一种检测器测定的化合物，一般是将农药制成卤代衍生物。这种方法虽可制备成适合气相色谱仪检测的化合物或提高检测的灵敏度，但它无法将农药亲体和它的降解产物在测定中区分开来，同时操作复杂、耗时长，具有很大的局限性。

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