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食品中展青霉素的固相萃取

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周世红 2022-01-20 16:09 评论( 0 ) 浏览( 1345 )

固相萃取(solid-phaseextraction,SPE)是食品样品制备的最常用的工具之一。食品样品基质复杂、干扰物质多,展青霉素与5-羟甲基糠醛的光谱图接近,难以从光谱图上进行有效区分。因此研究者们常采用固相萃取或质谱技术提高方法的检测性能。Seo等对比了4种固相萃取柱HLBSPE、C18SPE、SilicaSPE、EASIMIPTM展青霉素分子印迹固相萃取柱去除杂质和抑制离子化效率波动的效果,结果发现HLBSPE效果最佳,ID-LC-MS/MS检测,展青霉素含量在3μg/kg~40μg/kg方法扩展不确定度约1%。随着痕量残留物提取和净化技术,以及高分辨率质谱等分析技术的不断进步,使得展青霉素高通量检测成为可能。Yang等采用OasisMAX96孔板纯化离心果汁的上清液,超高效液相色谱-串联四极杆质

(ultraperformanceliquidchromatographytandemquadrupolemassspectrometry,UPLC-MS/MS)检测,可以实现展青霉素的快速高通量检测,该方法可用于常规大量样品的检测工作。MycoSepR228AflaPat多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤,样品加入净化柱后,提取液通过固定相进入套管中,即可实现提取液中的杂质与展青霉素的一步分离,操作快捷、方便。毛细管开管柱内固相微萃取技术是一种新型的固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)技术。Zhang等采用化学键合的方法将金纳米颗粒修饰至硅烷化石英毛细管内壁,再将适配体修饰在金纳米颗粒表面,将适配体修饰在毛细管柱内壁,该技术成功地将适配体的高特异性和高亲和力的优点与管内固相微萃取的快速高效的特点结合起来,实现了对展青霉素的高效分离。

磁性固相萃取是以磁性材料作为吸附剂的一种固相萃取技术,此技术已经广泛用于真菌毒素的分析。Wang等采用溶剂热法制备了氧化石墨烯基磁性纳米复合材料(grapheneoxidebasedmagneticnanomaterials,MGO),并对吸附剂MGO用量、洗脱时间、样品pH值、离子强度、洗脱溶剂和体积等进行了优化。在最优萃取条件下,对苹果汁中展青霉素进行萃取富集,HPLC法测定,该方法检出限为2.3μg/kg,回收率为68.7%~83.6%。Yu等以苯并呋喃-2-羧酸为载体的磁性纳米复合材料,用于苹果汁中展青霉素的预浓缩。传统固相萃取柱重复使用时存在交叉污染和吸附能力过限等问题,Yu等合成的磁性纳米复合材料可以多次重复使用,富集能力强。磁性纳米材料有望成为未来固相萃取的理想材料,目前用于固相萃取的磁性纳米材料仍面临回收率低、合成复杂等问题。

相关链接:石墨烯展青霉素5-羟甲基糠醛

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