北方伟业计量集团有限公司
1、滴定速度不能过快,要与反应速度相适应,特别是近终点时要慢加,以免滴过。
2、硬度较大的水样,在加缓冲溶液后会渐渐析出CaCO2及Mg(OH)2CO2微粒,与EDTA反应慢,使滴定终点不稳定。遇此情况可在水样中加适量稀HCl溶液振摇后,再调至近中性,或加1~2滴盐酸(1+1)酸化(pH试纸试)后,煮沸数分钟除去CO2。然后加缓冲溶液,则终点稳定。或在加入80%~90%的EDTA后再加氨缓冲液。
3、测钙时,加NaOH后要充分振摇,再加指示剂,以免Mg2+与指示剂生成沉淀色料与Mg(OH)2共沉淀,使终点不易分辨。
4、干扰的消除方法
如果水中有Cu2+存在,可加入2%的Na2S溶液lmL使Cu2+成CuS沉淀,过滤之。若有Fe3+和Al2+离子存在,可加入1~3mL三乙醇胺掩蔽(应在酸性溶液中加入,然后再调节至碱性),若水样含锰超过lmg·L-1,在碱性溶液中易氧化成高价,使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。加入2mLl%的盐酸羟胺还原高价锰,以消除干扰。
水样中铁含量高时,测总硬时终点变色从酒红色到紫色,若含量超过10mg·L-1时,掩蔽有困难,需要用蒸馏水稀释到含Fe3+<10mg·L-1 ,含Fe2+<7mg·L-1。
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