①化合物亲体用三氟醋酸酐进行酰化作用：这种酰化作用形成的衍生物热稳定性提高，峰形对称，滞留时间较短，有些试验表明，此法对克百威、甲萘威等农药可检测至ng级。同时，N-甲基氨基甲酸酯的三氟醋酸酐衍生物，用电子捕获检测器在0.5～10ng范围内呈线性关系，N-甲基氨基甲酸酯的五氟丙酰衍生物比三氟乙酰有更显著的优越性，仅七氟丁酰衍生物的灵敏度可提高2～5倍。另外由于五氟丙酸酐与N-甲基氨基甲酸酯的反应是在吡啶催化下、室温条件中进行，较低的反应温度可显著减少气相色谱干扰峰。

②化合物亲体水解后衍生为适于电子捕获检测的衍生物：氨基甲酸酯水解形成甲胺与酚类，并放出二氧化碳，制备的衍生物可由甲胺形成，也可由酚类形成。从甲胺制备衍生物时，N-甲基氨基甲酸酯和N，N-二甲基氨基甲酸酯分子中释放出的甲胺或二甲胺，形成2，4-二硝基-N-甲基苯胺和N，N-二甲基-2，4-二硝基苯胺，是测定氨基甲酸酯杀虫剂残留非专一性检测方法的基础。这一衍生物过程包括2个步骤，一是在碱性条件下水解氨基甲酸酯，其形成甲胺盐；二是加缓冲液和碱，使呈微碱性后进行二硝基苯基化反应，然后将衍生物分配入正己烷。在电子捕获检测器上检测灵敏度为ng级水平，但如有多余的未反应的1-氟-2，4-二硝基苯(FDNB)存在，能产生严重的干扰，这就要求衍生物在用苯提取前与甘氨酸反应，使过量的试剂转变为水溶性的化合物，以消除干扰。

当从酚制备衍生物时，也可用1-氟-2，4-二硝基苯使氨基甲酸酯水解后的酚衍生成2，4-二硝基苯芳基醚。这些衍生物用电子捕获检测器检测时，最小检出量为0.1～0.2ng。酚类化合物的1-氟-2，4-二硝基苯衍生反应可在pH11时一步完成。测定时用2，4-二硝基酚-4-特丁基苯基酯作内标物。这种方法已被用来测定作物和湖水中的N-甲基氨基甲酸酯杀虫剂。为了避免发生干扰，提取液中的游离酚，在氨基甲酸酯进行衍生化以前，需加硫酸铈[Ce(S04)2]进行氧化去除。此外，植物提取液需要进行沉淀净化处理。

除了与1-氟-2，4-二硝基苯衍生生成2，4-二硝基苯芳基醚(DNP)外，氨基甲酸酯的酚基还可形成其他几种衍生物，如五氟苄醚(PFB)和2，6-二硝基-4-三氟甲基苯醚(DNT)。这些衍生物的反应是处于同样的级别，相对滞留时问是五氟苄醚＜2，6-二硝基4三氟甲基苯醚＜2，4二硝基苯芳基醚。在室温条件下经1 h，碳酸钾的丙酮液可使a-萘酚几乎定量地转变为五氟苄醚和2，4-二硝基苯芳基醚。但如长时间反应，这3种醚类衍生物的得率会降低。此外，农药水解形成的酚也可由三氯乙酰化生成三氯醋酸酯，或将它与氯代醋酸酐反应生成氯代醋酸酯后用电子捕获检测器检测。

③硅烷化制备衍生物：氨基甲酸酯杀虫剂通过硅烷化后形成适于气相色谱仪检测的衍生物，例如灭虫威用高锰酸钾氧化形成砜后，再硅烷化过夜，可产生用火焰光度检测器(FPD)测定的衍生物。动植物组织中含有的灭虫威检测限可达0.03 mg/kg。这种硅烷化也有用于研究2-乙基硫代甲基苯基-N-甲基氨基甲酸酯等。

④转换酯化作用：Maye等描述了在柱上的氨基甲酸酯的转换酯化作用，使8种氨基甲酸酯杀虫剂，在含有氢氧化钠甲醇液中，转换为甲基-N-甲基氨基甲酸酯，用Porapak P柱连接硫酸铷的氮磷检测器，可检测至ng级水平。

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