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二氧化硫(二)

发布时间:2021-01-12 16:30 编辑者:伟业计量

 

如果酸雨pH值过低,会降低土壤pH值,从而抑制土壤硝化和反硝化细菌的繁殖和生长,降低腐殖质的合成和分解,生物固氮作用也受到抑制。土壤酸化也可导致土壤中Ca2+、Mg2+、K+等无机养分的淋溶,还可抑制植物根系正常生长,导致农作物产量降低甚至枯死。

此外,酸雨对建筑物和金属构筑物(如输电装置、无线电发射塔及天线)及衣物等有严重腐蚀作用,严重者可影响建筑物的安全,引起供电故障和通讯中断等事故。大气SO2污染严重时,往往大气颗粒物等有害物的污染也相应严重,因此常以大气中SO2浓度水平作为评价大气环境质量的重要指标。

为了保证职业者的健康,生产环境中SO2的含量不得超过2mg/m3我国居民区大气卫生标准规定,日平均SO2的含量最高允许浓度为0.15mg/m3。为防止SO2对空气的污染,应尽量采用低硫燃料。排放SO2的工厂要设置在远离居民区的下风口。对排放SO2的锅炉要进行除尘、脱硫处理。增加绿化面积,多栽种能吸收SO2的树木以净化空气。

四、盐酸副玫瑰苯胺法测定空气中的二氧化硫

(一)原理

大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。

(二)仪器

1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。

2.空气采样器:流量0-1L/min。

3.分光光度计。

(三)试剂

1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0uΩ/cm。pH值为6.0-7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水,加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液(0.316g/L),室温下放置1h,若高锰酸钾不褪色,则蒸馏水符合要求,否则应重新蒸馏(1000mL 蒸馏水中加1gKMnO7及 1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏)。

2.甲醛吸收液(甲醛缓冲溶液)

(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g 反应-1,2-环已二胺四乙酸(简称CDTA),溶解于1.50mol/LNaOH溶液6.5mL,用水稀释至100ml。

(2)吸收储备液:量取36%--38%甲醛溶液5.5mL,加入2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050molLCDTA-2Na20.0mL溶液,用水稀释至100mL,贮于冰箱中,可保存一年。

(3)甲醛吸收液:使用时,将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg 甲醛。30.60%(m/v)氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H),加入 1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密封保存,可使用10天。

4.氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.50mol/L,称取6g 氢氧化钠溶于100mL水中。

5.碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L,称取12.7g碘化钾(I2)于烧杯中,加入40g 碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,贮于棕色细口瓶中。

6.碘溶液,C(1/2,I2)=0.05mol/L,量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。

7.淀粉指示剂,称取 0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状(可加0.2g 二氧化锌防腐),慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

8.碘酸钾溶液C(1/6KIO3)=0.1000mol/L,称取3.567g碘酸钾(KIO3优极纯,105---110℃干燥2h,溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

9.硫代硫酸钠贮备液,C(Na2S2O3)=0.10mol/L,称取25.0g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

标定方法:吸取0.1000mol/L碘酸钾溶液10.00mL,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水,和 1.2g 碘化钾,振摇至完全溶解后,加(1+9)盐酸溶液10mL[或(1+9)磷酸溶液5-7mL],立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色,加淀粉溶液2mL,继续滴定蓝色刚好褪去。

记录消耗体积(V),按下式计算浓度:

C (Na2S2O3)=0.1000*10.00/V

式中C(Na2S2O3)----硫代硫酸钠贮备溶液的浓度(mol/L);

V----滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);

平行滴定所用支的硫代硫酸钠溶液液体积之差不超过0.05mL。

10. 硫代梳酸钠标准溶液C(=0.05mol/L),取标定后的0.10molL硫代硫酸钠贮备溶液250.0mL,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,贮于棕色细口瓶中,临用现配。

11.二氧硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠(Na2S2O3),溶解于0.05%EDTA-2 Na溶液200mL(用新煮沸并已冷却的水配制),缓缓摇匀使其溶解.放置2-3h后标定浓度。此溶液相当于每毫升含320-400ug二氧化硫。

标定方法:吸取上述亚硫酸钠溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入新煮沸并已冷却的水50mL、0.05mol/L碘溶液20.00mL及冰乙酸1.0mL盖塞,摇匀。于暗处放置5min,用0.05mol/L梳代酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积(V)。

平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04ml,取平均值计算浓度:

C(SO2,ug/ml)=(Vo-V)*C*32.02*1000/20.00

式中Vo----滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);

V----滴定亚硫酸钠溶液所消耗的硫代梳酸钠标准溶液体积(ml);

C----硫代硫酸钠(NazSzO标准溶液浓度(mol/L);

32.02----二氧化硫(1/2SOz)的摩乐质量(g/mol)。

标定出准确浓度后,立即用吸收稀释成每毫升含10.00ug 二氧化硫的标准贮备液(贮于冰箱,可保存3个月)使用前,再用吸收液稀释为每毫升含1.00ug 二氧化硫的标准使用溶液,贮于冰箱,可保存1个月,此溶液供绘制准曲线及进行分析质量控制时使用。

12. 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备溶液的配制及提纯

取正丁醇和1.0mol/L盐酸溶液各500mL,放入1000mL 分液漏斗中,盖塞,振摇3min,使其互溶达到平衡,静置 15min,待完全分层后中,将下层水相(盐酸溶液)和上层有机相(正丁醇)分别移入细口瓶中备用。称取0.125g 盐酸副玫瑰苯胺(又名对品红,副品红,简称PRA)放入小烧杯中,加平衡过的 1.0molL盐酸溶液40mL,用玻棒搅拌至完全溶解后,移入250mL分液漏斗中,再用80mL平衡过的正丁醇洗涤小烧杯数次,洗涤液并入同一分液漏斗中,盖塞,振摇3min,静置15min待完全分层后,将下层水相移入另一250mL 分液漏斗中,再加80mL平衡过的下丁醇,依上法提取,将水相称入另一分液漏斗中,加40mL平衡过的正丁醇,依上法反复取8-10次后,将水相滤入50mL容量瓶中,用1.0molL盐酸溶液稀释至标线,摇匀。

此 PRA贮备液为橙黄色,应符合以下条件:

1)PRA 溶液在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,于波长540nm 处有最大吸收峰.吸取0.25%PRA贮备液1.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.吸取此稀释液5.00mL,置于50mL容量瓶中,加1.0mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.00mL(称取13.6g乙酸钠(CH3COONa.3H2O),溶解于水,移入100mL容量瓶中,加 5.7mL冰乙酸,用水稀释至标线,摇匀.此溶液为 pH4.7),用水稀释至标线,摇匀。1h后,测定吸收峰。

2)用0.25%PRA贮备溶液配制的0.05%PRA使用溶液,按本操作方法绘制标准曲线,于波长577nm 处,用1厘为比色皿,测得的试剂空白液吸光度不超过以下数值:

10℃  0.03;20℃  0.04;25℃   0.05;30℃   0.06。

标准曲线的斜率为0.044土0.003(吸光度/ugSO2.12mL) 。

13.  0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液吸取经提纯的0.25%PRA贮备溶液20.00mL(或0.2%PRA贮备溶液25.00mL),移入100mL容量瓶中,加85%浓磷酸30mL,浓盐酸10.mL,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用.此溶液避光密封保存,可使用9个月。

14. 1mol/L盐酸溶液量取86mL浓盐酸(比重1.9)用水稀释至1000mL。

15. (1+9)盐酸溶液

(四)测定步骤

1.采样用多孔玻璃吸收管。内装10mL吸收液。以0.5L/min流量采样1h。采样时吸收液温度应保持在23-29℃,并应避免阳光直接照射样品溶液。

⒉.标准曲线的绘制取14支10mL(具塞比色管,分A,B两组,每组各7支分别对应编号,A组按表配制标准色列。

亚硫酸钠标准色例

A组各管再分别加入0.60%氨磺钠溶液0.50mL和 1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50mL混匀。

B组各管加入0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液1.00mL。

将A组各管逐个倒入对应的B管中,立即混匀入恒温水浴中显色.在20±2℃显色20min,于波长577nm处用1cm 比色皿,以水为参比定吸光度。

用最小二乘法计算标准回归方程式:

y=bx+a

式中 y----(A-Ao),标准溶液的吸光度(A)与试剂空白液吸光度(Ao)之差;

x----二氧化硫含量(ug);

b----回归方程式的斜率(吸光度/ug·12mL);

a----回归方程式的截距,相关系数应大于0.999。

3.样品测定

(⑴)样品溶液中浑浊物,应离心分离除去。

(2)将样品溶液移入10mL比色管中,用吸收溶液稀释至10mL标线,摇匀。放置20min使臭氧分解.加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50Ml,混匀,放置10min以除去氮氧化合物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。

(3)样品测定时与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃。

(4)与样品溶液测定同时,进行试剂空白测定,标准控制样品或加标回收样品各1-2个以检查试剂空白值和校正因子,检查试剂的可靠性和操作的准确性,进行分析质量控制。

(五)数据处理

二氧化硫(SO2mg/m3) =(A-Ao)-a/b*Vn

式中

A-----样品溶液光吸光度;

Ao----试剂空白溶液拭吸光度;

b----回归方程式的斜率(吸光度ugSOz·12mL);

a---回归方程式的截距;

V-标准状态下拭采样体积(L)。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

相关链接:土壤副玫瑰苯胺硫代硫酸钠比色皿

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