北方伟业计量集团有限公司
一、目的和要求
①了解采用常压干燥法法测定食品中水分的方法。
②熟练和掌握烘箱、分析天平使用方法及恒重等基本操作。
③明确造成测定误差的主要原因。
二、原理
食品中的水分一般是指在100°C左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。食品中的水分受热以后,产生的蒸气压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能和不断地排走水蒸气,而达到完全干燥的目的。
三、仪器与试剂
①6mol/L盐酸:量取HCl100mL,加水稀释至200mL。
②6mol/L氢氧化钠溶液:称取24gNaOH,加水溶解并稀释至100mL。
③铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内径35mm以下,高60~70mm。
④电热恒温干燥箱。
⑤分析天平。
⑥干燥器。
⑦研钵。
四、操作步骤
①将称量瓶清洗干净,置于95~105°C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,精确称量,并重复干燥至恒重。
②称取2.00~10.00g磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95~105°C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后精确称量。然后再放入95~105°C干燥箱中干燥lh左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
五、结果计算
式中:X——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶和样品的质量,g;
m2——称量瓶和样品干燥后的质量,g;
m0——称量瓶的质量,g。
六、说明
在常压干燥法法测定食品中水分含量时,产生误差的主要原因有以下几点。
①样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、乙酸、香精油、磷脂等)。
②样品中的某些成分和水分的结合,使测定结果偏低(如蔗糖水解为两分子单糖),主要是限制水分挥发。
③食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品质量增加。
④在高温条件下物质的分解(如果糖对热敏感),产生水分,使测量值变大。
⑤被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富舍糖分和淀粉的样品,测量值变小。
⑥烘干结束放入干燥器过程中样品重新吸水,测量值变小。
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