一、方法原理

铜肥有硫酸铜、氯化铜和铜的络合物。水溶液中铜离子在pH10的氨-氯化铵缓冲液中以红紫酸铵作指示剂用EDTA滴定。

二、仪器

容量瓶:100mL；三角瓶:250mL。移液管:25mL；滴定管:50mL。

三、试剂

1、氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称67.5g NH₄CI(分析纯)溶于水，加570 mL NH₄OH(p≈0.88g·mL^-1,分析纯)混合，用水稀释至1L。

2、红紫酸铵指示剂:称lg红紫酸铵加入200g干燥的NaCI，研细。

3、铭黑T指示剂溶液:称0.5g铬黑T,溶于100mL乙醇[ψ(C₂H₅OH)=95%，化学纯〕中。

4、EDTA标准溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)=0.1mol·L^-1]:称取40g乙二胺四乙酸二钠盐(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0，分析纯)溶于1L热水中，冷却、混匀。

EDTA标定称取0.25g(准至0.0002g)经800℃灼烧至恒量的基准氧化锌(ZnO)。用少量水湿润，加2mL HCI(1:1)使样品溶解，加100mL水，用氨水(1:2)中和至pH7～pH8，加10mL氨-氯化铁缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由萦色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式汁算EDTA标准溶液的浓度:

式中:m——氧化锌的质量，g；

V——滴定时耗用EDTA标准溶液的体积,mL；

V₀——空白试验耗用EDTA标准溶液的体积，mL；

10^-3——将mL换算成L的系数；

81.38——ZnO的摩尔质量,g·mol^-1。

四、操作步骤

称取0.4000g试样，溶于水，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(如混浊应过滤)。吸取25 mL试液于250mL三角瓶中，加水约l00mL，再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及0.2 g红紫酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。

五、结果计算(以硫酸铜为例)

式中: ω(CuSO₄·5H₂O)——试样中硫酸铜的质量分数，%；

C——EDTA标准溶液的浓度，mol·L^-1；

V——滴定时耗用EDTA标准溶液的体积,mL；

10^-3——将mL换算成L的系数；

ts——分取倍数；

m——试样质量，g；

249.7——CuSO₄·5H₂O的摩尔质量,g·mol^-1。

参考资料：土壤农业化学分析方法