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食品中有害元素的测定之汞(二)

发布时间:2020-10-14 16:40 作者:伟业计量
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四、食品中总的检测方法

(一)原子荧光光谱分析法

1、原理

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH。)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

2、主要试剂

①硝酸(优级纯)。

@30%过氧化氢。

③硫酸(优级纯)。

④硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取lOmL硝酸和lOmL硫酸,缓缓倒入80mL水中,冷却后小心混匀。

⑤硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓缓倒入450mL水中,混匀。

氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1000mL,混匀。

⑦硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,溶于5g/的氢氧化钾溶液中,并稀释至1000mL,混匀,现用现配。

⑧汞标准储备溶液:精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.Omg汞。或直接购置浓度为1000μg/mL的汞标准溶液,有证标准物质。

⑨汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液(1mg/mL)lmL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10μg/mL。再分别吸取10μg/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线。

3、主要仪器设备

①双道原子荧光光度计。

②高压消解罐(100mL容量)。

③微波消解炉。

4、分析步骤

(1)试样消解

(一 )高压消解法

本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。

①粮食及豆类等干样:称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2g~1.OOg,置于聚四氟乙烯塑料内罐中,加5mL硝酸,混匀后放置过夜,再加7mL过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热,升温至1200C后保持恒温2h~3h,至消解完全,自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL,摇匀。同时做试剂空白试验,待测。

②蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样:用捣碎机打成匀浆,称取匀浆1.OOg~5.OOg,置于聚四氟乙烯塑料丙罐中,加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干,取出,以下按①自“加5mL硝酸……”起依法操作。

(二)微波消解法

称取0.10g~0.50g试样于消解罐中加入1mL~5mL硝酸、lmL~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放人微波炉消解系统中,根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(可参考表4-10和表4-11的微波分析工作条件),至消解完全,冷却后用硝酸溶液(1+定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL),混匀待测。

(2)标准系列配制

①低浓度标准系列:分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25,0.50,1.00,2.00,2.50mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.00,2.00,4.00,8.00,10.00ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。

②高浓度标准系列:分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25,0.50,1.00,1.50,2.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度5.00,10.00,20.00,30.00,40.00g/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。

(3)测定

(一)仪器工作参考条件

光电倍增管负高压:240V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度:300 ,高度8.0mm;氩气流速:载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积,读数延迟时间:1.Os;读数时间:10.Os;硼氢化钾溶液加液时间:8.0s;标准溶液或样品溶液加液体积:2mL。

(二)测定方法:根据情况任选以下一种方法。

①浓度测定方式测量:设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10min~20mL后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样,等待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定试样空白和试样消化液,每次测定不同试样前都应清洗进样器。

②仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器最佳条件,在试样参数画面输入以下参数:试样质量(g或mL),稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样,等待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。在转入试样测定之前,再进入空白值测量状态,用试样空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣除本底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后,选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。

参考资料:食品中有毒有害物质检测

相关链接:氢氧化钾氩气

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