伟业计量-标准物质中心

食品中有害元素的测定之汞(三)

发布时间:2020-10-15 16:30 作者:伟业计量
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(二)冷原子吸收光谱法

的蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体,将汞吹人汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

1、压力消解法

(1)主要试剂

①硝酸。

②盐酸。

③过氧化氢(30%)。

④硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至lOOmL。

⑤高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾置于lOOmL棕色瓶中,以水溶解稀释至lOOmL。

⑥硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.05g重铬酸钾溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。

氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL。临用时现配。

无水氯化钙

⑨汞标准储备液:准确称取0.1354g干燥过的二氧化汞溶于硝酸一重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。或直接购置浓度为1000μg/mL的汞标准溶液,有证标准物质。

⑩汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0ng/mL,4.Ong/mL,6.Ong/mL,8.0ng/mL,10.Ong/mL的汞标准使用液。临用时现配。

(2)主要仪器设备

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

①双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。

②恒温干燥箱。

③压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

(3)分析步骤

(一)试样预处理

①在采样和制备过程中,应避免试样污染。

②粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。

③蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

(二)试样消解

压力消解罐消解法:称取1.00g~3.00g试样(干样、含脂肪高的试样<1.00g,鲜样<3.00g或按压力消解罐的使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2mL~3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120-140保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。

(三)测定

①仪器条件:打开测汞仪,预热lh~2h,并将仪器性能调至最佳状态

②标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0ng,20.0ng,30.0ng,40.0ng,50.0ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。

③试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.OmL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按②自“分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡……”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

参考资料:食品中有毒有害物质检测

相关链接:氯化亚锡无水氯化钙

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