2.2.2 硼氢化钾浓度的确定

硼氢化钾作为还原剂， 它的质量浓度的大小 将直接影响铅烷发生效率。 本研究配制了 6 个不 同质量浓度（0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%） 的硼氢化钾溶液，分别测定 5.0μg/L 铅标准溶液的 荧光强度，考察其变化情况。 由图 7 可知，当硼氢 化钾质量浓度较低时，荧光强度很低，几乎检测不 到，随着质量浓度的增大，荧光强度逐渐升高，当 质量浓度为 1.0%时，荧光强度达到最大，随着质量 浓度的进一步增大，荧光强度逐渐降低。 所以本试 验确定硼氢化钾质量浓度为 1.0%。

2.2.3 铁氰化钾浓度的确定

钾II溶液">铁氰化钾作为氧化剂加入到体系中, 主要 作 用 是 将 样 品 中 Pb2 +氧 化 成 Pb4 + ， 提 升 铅 烷 (PbH4)的发生效率。 本研究配制了 6 个不同质量 浓度 （0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%）的 铁氰化钾溶液，分别测定 5.0μg/L 铅标准溶液的 荧光强度，考察其变化情况。 由图 8 可知，当铁 氰化钾质量浓度较低时，5.0μg/L 铅标准溶液的 荧光强度相对也较低， 随着质量浓度的增大，荧 光强度逐渐升高，当质量浓度为 1.0%时，荧光强 度达到最大，随着质量浓度的进一步增大，荧光 强度反而降低，当质量浓度为 1.5%、2.0%、3.0% 时，荧光强度变化不大。 所以本实验确定铁氰化 钾浓度为 1.0%。

2.3 标准曲线、检出限、精密度的测定

标准系列在 0～50μg/L 内， 线性关系良好，相 关系数为 0.9999。 重复 7 次空白试验，按照检出限 计算公式 MDL=t （n-1,0.99）×S，7 次测定置信度为 99%时的 t 值为 3.143，S 为 7 次重复测定值的标准 偏差，得检出限为 0.07?g/L。 对 1.00μg/L、10.0μg/L 和 20.0μg/L 的标准溶液分别进行 7 个平行测定， 相对标准偏差为 1.52%～2.79%。

2.4 实际样品及加标回收率的测定

利用两个实际样品（河流水和水库水），做加标 回收实验，加标量为 1.00μg/L。结果表明，回收率介 于 93.0%～101%，说明测定结果准确可靠。 表 1 为 加标回收率的测定结果。

3结论

本研究优化了地表水中总铅的原子荧光法， 确定了该方法的最佳参数和条件， 并进行了准确 度、精密度和检出限的测定。 标准曲线在 0～50μg/L 内线性良好，相关系数为 0.9999，检出限为 0.07μg/ L， 精密度为 1.52%～2.79%， 样品加标回收率为 93.0%～101%。 方法操作简便, 检测结果稳定可靠, 既可以较好的保障仪器性能延长使用寿命, 又可 达到检测方法的要求,在环境监测领域可大力推广 应用。

声明：参考环境研究与监测2020年3月

相关链接：钾，铁氰化钾，氧化剂