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精炼对油茶籽油三萜类化合物含量的影响(二)

发布时间:2020-11-19 17:58 作者:余秀梅

2 结果与分析

2. 1 GC - MS 方法学考察

2. 1. 1 GC - MS 分离

按照 1. 2. 1 配制不同质量浓度混标溶液,采用1. 2. 2 的 GC - MS 条件,对 11 种目标化合物混标溶液进行 GC - MS 分析,所得 GC - MS 谱图如图 1 所 示。由图 1 可以看出,11 种目标化合物在 GC - MS条件下均能有效分离。

目标化合物 GC - MS 谱图

2. 1. 2 线性关系

11 种目标化合物的线性方程、相关系数及线性范围见表 2。

11 种目标化合物的线性方程、相关系数及线性范围

由表 2 可以看出,各化合物线性范围内线性关系良好,相关系数均在 0. 99 以上。 

2. 2 分离纯化方法及洗脱剂的优化

在 NY/T 3111—2017《植物油中甾醇含量的测定 气相色谱 - 质谱法》和 GB /T 25223—2010《动植
物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》两种方法的基础上进行了改进,对比了中性氧化铝柱层析和水 - 二氯甲烷液液萃取两种分离纯化植物油不皂化物效果,发现利用中性氧化铝柱层析分离纯化不皂化物,氮吹后干扰物质少,省时省力,并能有效减少有机试剂的使用,因此采用中性氧化铝柱层析分离油脂中不皂化物。此外对乙醚和正己烷提取效果进行了比较,结果发现正己烷相对于乙醚提取,各种目标化合物峰形较好,最终采用正己烷作为提取溶剂。
 
2. 3 不同精炼工序油茶籽油三萜类化合物含量变化

2. 3. 1 角鲨烯

角鲨烯是一种开链三萜类化合物,具有调控人体胆固醇代谢[、抗癌、抗氧化、抗辐射等功能。油茶籽油精炼过程中角鲨烯含量变化如表 3 所示。

油茶籽油精炼过程中角鲨烯含量变化

由表 3 可以看出,油茶籽毛油中角鲨烯含量最高,为 133. 26 mg /kg。随着精炼的进行角鲨烯含量降 低,在 成 品 油 中,角鲨烯含量已 降 至 55. 73 mg /kg。与毛油相比,在脱酸、脱色、脱臭过程中,油茶籽油中角鲨烯含量分别下降 16. 31% 、23. 25% 、12. 29% ,其中脱色步骤对角鲨烯影响较大,脱臭后灌装为成品油前会贮藏于成品油罐中数月,可能导致成品油中角鲨烯含量下降 6. 33% 。油茶籽油精炼过程中角鲨烯总损失 58. 18% ,报道油茶籽油精炼至脱臭步骤角鲨烯损失 60. 55% 结
论一致。 

2. 3. 2 甾醇

植物甾醇是含有环戊烷多氢菲为骨架的一类四环三萜类化合物,在化学结构上与动物甾醇较为相似。植物甾醇具有抗癌、改善血脂异常及预防动脉粥样硬化、抗炎、抗氧化 的 功 效。油茶籽油精炼过程中甾醇含量变化见表 4。

油茶籽油精炼过程中甾醇含量变化

由表 4 可以看出,油茶籽浸出毛油总甾醇含量为 1 506. 59 mg /kg,并在油茶籽油样品中均未检测
出菜籽甾醇,相比较毛油,油茶籽脱酸油、脱色油、脱臭油和成品油总甾醇含量分别下降 18. 10% 、 17. 16% 、13. 28% 和 1. 78% ,脱酸和脱色对于总甾醇含 量 影 响 较 大,总甾醇含量经过精炼下降50. 33% 。油茶籽油中环阿屯醇和 β - 谷甾醇含量较高,其中环阿屯醇受脱色和脱臭影响较大,相比较毛油这两个精炼工序造成环阿屯醇下降 36. 47%,经过精炼环阿屯醇总体损失 47. 00% ; 而 β - 谷甾醇受脱酸影响较大,脱酸步骤损失 36. 56% ,经过精炼 β - 谷甾醇总体损失 64. 08% 。工厂脱色一般采用白土吸附等工艺,三萜类化合物会随之损耗,而脱臭主要是真空高温分离脱臭油,温度、真空度和时间均会影响油脂中三萜类化合物的损耗,尤其在 250 ℃ 高温条件下三萜类化合物易挥发造成损耗。

3 结 论

本文采用 GC - MS 测定油茶籽油精炼过程中三萜类化合物含量的变化,结果发现油茶籽油中环阿屯醇和 β - 香树脂醇含量较高,油茶籽油中大部分三萜类化合物随着精炼的进行含量均降低,其中角鲨烯含量受脱色过程影响较大,β - 谷甾醇、β - 香树脂醇含量受脱酸影响较大,环阿屯醇受脱色和脱臭影响大。受制于已有标准品的限制,本文检测到的三萜类化合物种类仍然有限,还需要后续进一步挖掘,此外如何通过改进精炼工艺在去杂降害的情况下尽量保留油茶籽油中微量有益化合物将是下一步油茶籽油产业的焦点。

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相关链接:角鲨烯甾醇环戊烷

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