建立液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）测定7种果蔬（番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子）中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取，经氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95︰5）净化洗脱处理，2mL甲醇定容，采用PhenomenexH18色谱柱分离。结果表明，氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01mg／kg和0.02mg／kg，平均回收率为80.67%～117.67%，相对标准偏差（δRSD，n=6）为0.30%～8.78%；试验方法检出限为0.01mg／kg，相关系数均大于0.9995。

试验方法操作简便快捷，安全性高，通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量，准确度和灵敏度高，定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。

氟虫腈杀虫谱广，具有触杀、胃毒和中度内吸作用，主要用于农作物害虫和动物寄生虫的消杀。其既能防治地下害虫，又能防治地上害虫，被广泛应用于蔬菜、水果病虫害防治。氟虫腈及其代谢物会残留在农作物和土壤表面，通过渗虑、农业径流、雨水洪灾或动物接触，影响和危害环境、生态系统和人类的安全。

GB2763—2019中氟虫腈的残留量判定以本体计，但现有检测标准分散，本体与代谢物不在同一检测标准内，导致检测过程复杂，结果判定误差大。GB23200.8—2016《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》中虽能准确地测出蔬菜、水果中氟虫腈的含量，但未提及其代谢物。且前处理操作步骤繁琐，使用有机试剂毒性强，安全性低。

液相色谱-串联质谱法多用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留的检测，但在植物源性食品中同时检测氟虫腈及其代谢物的方法少有提及。试验利用液相色谱-串联质谱法对果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量同时测定，达到用同一种方法检测本体和代谢物的目的。该方法提高检测工作效率，也使得检测结果更加准确。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器

LCMS-8040液相色谱质谱联用仪（配有电喷雾离子源（ESI））；氨基固相萃取柱；T25均质器；TTL-DCⅡ型氮吹仪；SZ13022-NY0.2μm有机滤膜；GM-K06格明加热破壁料理机；T-200电子天平；PDI超纯水器。

1.1.2试剂与材料

标准品氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈；乙腈、二氯甲烷、甲醇（均为色谱纯）；氯化钠（分析纯）；0.05%甲酸溶液；5mmol／L甲酸铵溶液；蒸馏水；果蔬样品为番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果、橙子（唐山市批发市场）。

1.1.3标准溶液的配制

混合标准储备液：分别吸取100μL质量浓度1000μg／mL氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈标准品，用甲醇定容至10mL，得到质量浓度10μg／mL混合标准溶液，于4℃冰箱内保存。

混合标准工作溶液：用甲醇逐级稀释成质量浓度分别为0.01，0.02，0.04，0.08，0.12，0.16和0.32μg／mL的混合标准溶液，于4℃冰箱内保存。

1.2试验方法

1.2.1标准曲线测定方法

每个浓度的混合标准溶液均进样2μL，获得相应质量浓度（x，mg／L）对应的色谱峰面积（y），将这些数据进行统计处理，可获得各供试农药的标准曲线及其线性响应情况和相关系数（R）。

1.2.2精密度测定方法

取空白果蔬样品，添加农药混合标准溶液，加标量为0.01和0.02mg／kg，每个浓度做6个平行，根据式（1）计算样品精密度。

式中：δRSD为相对标准偏差；S为标准偏差；x为算数平均数；xi为样品测定值；n为样品重复测定次数。

1.2.3检出限测定方法

即为试验方法的最低检测含量。

1.2.4回收率测定方法

 
式中：C0为回收质量浓度，μg／mL；C1为样品添加质量浓度，μg／mL。

1.2.5样品前处理

样品取可食部分，经切割后采用四分法取样放入搅拌机内打碎，用天平准确称取25.0g样品，加入乙腈50mL，放于高速匀浆机内，匀浆提取2min，转入到100mL装有6.0g氯化钠的具塞量筒中（氯化钠量以足量饱和即可），剧烈振荡约30s，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

净化：从乙腈层中吸取10.0mL溶液放入10mL刻度试管中，在80℃氮吹仪上缓慢吹至近干，加2mL二氯甲烷+甲醇（95+5）定容，在漩涡振荡仪上振荡30s，取氨基固相萃取柱，用3mL淋洗液淋洗柱子，加2mL样品于柱内，用12mL二氯甲烷+甲醇（95+5）分3次洗脱试管，收集洗液，在50℃氮吹仪上缓慢吹到近干，用2mL甲醇定容，定容后液体过0.22μm有机滤膜，装入进样小瓶待测。

1.2.6加标回收试验

在样品中分别添加氟虫腈及其代谢物，添加浓度分别为0.01和0.02mg／kg，每个添加水平重复6次。

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