北方伟业计量集团有限公司
2.3 方法学考察数据
在设定的色谱条件下,在0.05 mg/kg~1.0 mg/kg,分别考察了纯品线性关系以及白酒、番茄酱、葡萄干和鱿鱼干4种基质的随行线性关系,线性相关系数均>0.99。酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜的定量限为0.05 mg/kg,柠檬黄、日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、丁基羟基茴香醚、2,6-对二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯的定量限为0.1 mg/kg。本研究与现行的法定方法相比,灵敏度更高。在理论添加浓度为低浓度添加水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg)、中浓度添加水平(0.25 mg/kg)、高浓度添加水平(0.5 mg/kg)下,4种基质平均加标回收率值均在60%~120%,RSD均<10%,具体回收率数据见表3。
2.4 实际样品测定
本研究采集19份实际样品(6份饮料、3份冰淇淋、2份肉制品、8份蜜饯),配料表上涉及的食品添加物包括柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜,分别按照本方法和部分指标按照法定方法进行测定,结果见表4,商品外包装上标示的食品添加剂,本方法测定结果与法定方法测定结果绝对差值小于法定方法结果的15%,说明本研究方法较为准确。部分样品的添加剂用法定方法测定,结果小于检出限,但本研究方法有检出,说明本方法有更高的灵敏度。
3 结论
本研究建立能够覆盖常规检测需要的30种食品添加剂的高通量快速检测的超高效液相色谱-串联质谱法。该方法简单快速,灵敏度高,可作为在日常检验工作中食品添加剂检测分析,为针对性的定量确证分析提供了指引和依据,大大压缩常规检测所需的时间消耗、仪器资源的占用、人力成本和实验材料的开支,在食品添加剂的监管及监督中发挥重要作用。
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