北方伟业计量集团有限公司
2.2.3 精密度考察
取同一供试品溶液,按2.2.1项下色谱条件,连续进样6次。以小檗碱为参照峰,计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD,结果各共有峰相对保留时间RSD<0.39%,相对峰面积RSD<2.8%,表明仪器精密度良好。
2.2.4 重复性考察
取同一份黄连汤物质基准对应实物,按2.2.2项下平行制备6份供试品溶液,按2.2.1项下色谱条件进样。以小檗碱为参照峰,计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD,结果各共有峰相对保留时间RSD<0.65%,相对峰面积<2.8%,表明方法重复性良好。
2.2.5 稳定性考察
取同一供试品溶液,按2.2.1 项下色谱条件,分别于制样后0,2,4,8,12,24 h进样。以小檗碱为参照峰,计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD,结果各共有峰相对保留时间RSD<0.73%,相对峰面积RSD<2.5%,表明样品24 h内稳定性良好。
2.3 18批黄连汤物质基准特征图谱的测定及饮片-物质基准特征图谱的量值传递关系研究
2.3.1特征图谱的测定
按2.2.2项下方法制备供试品溶液,采用2.2.1项下色谱条件进行测定。将18批物质基准对应实物特征图谱以cdf格式导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版),以S1为参照图谱,时间窗宽度为0.1,采用中位数法,进行全谱峰匹配,计算相似度。
18批黄连汤物质基准对应实物特征图谱叠加图见图2,相似度结果见表3。直观分析18批物质基准对应实物特征图谱,批次间色谱峰的数量及响应值差异较小;18批物质基准对应实物特征图谱与对照图谱R的相似度均大于0.98。
以12号峰小檗碱为参照,计算18批黄连汤物质基准对应实物中特征峰的相对峰面积即相对保留时间,见表4。18批物质基准对应实物中各特征峰的相对峰面积较稳定,变化幅度均不超过两倍,变化幅度计算公式为:变化幅度=(相对峰面积最大值-相对峰面积最小值)/均值。
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