北方伟业计量集团有限公司
硒是近代才被发现的人体必需的微量元素,具有提高机体免疫力、防癌抗癌、抗衰老等作用,但过量摄入又会对人体造成毒害。随着国民经济迅速发展,人民生活水平提高,人们不再只考虑吃饱穿暖,而是更加关注自身的身体健康问题。
目前,不少种类的富硒食品和富硒保健品涌入市场,其中富硒大米占了较大比重,因此,对这些食品和保健品中硒进行检测就具有重要的意义。由于硒是一种易挥发性元素,含硒样品的预处理具有一定的特殊性,硒的测定大多采用荧光光谱法、分光光度法、电化学方法和原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法中火焰原子吸收光谱法测定,灵敏度极低,无法直接测定食品和生物样品中的痕量硒;石墨炉法灵敏度虽高,但存在严重的基体干扰,且易挥发损失,常需要加入适当的基体改进剂以提高硒的灰化温度,消除基体干扰;普通氢化物发生法,在进样速度和进样体积上容易带来误差。本文探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法,并应用于富硒大米中硒的测定,方法干扰少,操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高。
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)WHG-103A型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)LNK-872型多功能快速消化器(江苏省宜兴市科教仪器研究所)202-1A型电热恒温干燥箱(上海东星建材试验设备有限公司)FA1004型电子天平(上海天平仪器厂)。
硒标准储备液(100μg/mL);0.5%硼氢化钠溶液:称取1.0g硼氢化钠,0.5g氢氧化钠于250mL塑料瓶中,加水200mL溶解,现配现用;去离子水;氢氧化钠、硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸等皆为分析纯。
米样先用自来水冲洗,再用去离子水洗净后于105℃恒温干燥2h,用研钵磨成粉末,放入干燥器中保存备用。
准确移取100μg/mL的硒标准储备液0.5mL于50mL容量瓶中,用10%的HCl定容,混匀,配制成1.0μg/mL的硒标准溶液。
用移液枪分别移取1.0μg/mL硒标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50mL于50mL容量瓶中并用10%的盐酸定容,混匀,得到浓度为0.000,0.005,0.010,0.020,0.030μg/mL的系列标准硒溶液。
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