0引言

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮，是水体中富营养化的典型代表物，也是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害作用。在一定条件下氨氮可进一步转化成亚硝酸盐，如果被人类长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成一种强致癌物质亚硝胺，危害人体健康。目前HJ535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》标准规定测定水样体积为50mL，使用10mm比色皿时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L。根据仪器分析常识，水样的测定吸光度值落在所制的标准曲线的中间位置时，所测定的值更准确，实验值偏移真值的误差最小。实验过程中，发现一定程度上曲线的检出上限超出HJ535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》的水质测定上限2.0mg/L，更甚超出标准曲线的检测上限两倍(4.0mg/L)时，标准曲线线性依然满足R值≥0.999。为此，本文实验将开展对纳氏试剂分光光度法测定氨氮高浓度标准曲线的线性深入探索。

1实验原理

水中氨氮能与纳氏试剂发生化学反应生成淡红棕色络合物，该络合物在波长420nm处的吸光度及其对应的浓度遵循朗伯比尔定律。通过大量重复性实验，测定不同递增浓度氨氮标准使用液的吸光度，汇总各浓度对应的吸光度值，建立数学模型，分析随着氨氮浓度递度变化与之相对应的吸光度值分布情况、散点图上呈现的曲线线性实时变化，从而确定纳氏试剂分光光度法测定氨氮标准曲线线性合适的浓度范畴，找出实验过程中出现曲线线性偏移的原因。

2实验仪器

Cary60UV-Vis分光光度计；天平(0.1g)；50mL比色管(盐酸浸泡，现用现洗)；各体积的多刻度或单标移液管(外校合格)；其他实验玻璃器皿。

3实验试剂

以下试剂无特殊说明均为国产分析纯。一级去离子水或无氨水；纳氏试剂；酒石酸钾钠试剂；1000μg/mL氨氮标准使用液(GBW(E)081619)；500μg/mL氨氮标准使用液(GBW(E)082818)；50μg/mL氨氮标准储备液，现用现配；10μg/mL氨氮标准储备液，现用现配。

4实验设计

移液管分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL的10μg/mL氨氮标准使用液到50mL比色管中，即含氮量分别是0，10，20，40，60，80和100μg，一级水稀释定容至50mL标线，加入1mL酒石酸钾钠，1.5mL纳氏试剂，摇匀。静止10min后，用10mm比色皿，在波长420nm处测定其吸光度。重复上述实验过程，依次测定含氮量从0、10、20、30、40、60至780、790、800μg递增的样品吸光度值。含氮量不超过500μg前，用10μg/mL氨氮标准使用液；含氮量超过500μg后用50μg/mL氨氮标准使用液。在相同的实验条件下，测定各个含氮量值的吸光度值，每个含氮量值重复测定五次，其吸光度值取平均值作为该含氮量值的吸光度值，分析测定结果见表1所示。