1前言

石油类是能被四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附并在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。石油类对环境污染影响较大,国家环保总局已将废水中的石油类列为总量控制的重要指标之一。石油类物质排入土壤后,影响土壤的通透性,并粘在植物根系上形成粘膜,阻碍根系的呼吸和吸收,引起根系腐烂,对土壤环境造成一定影响。

目前我国还未建立完善的土壤中石油类及相关物质的环境质量监测标准,给油污土壤环境分析带来诸多不便。人们常用超声波萃取和四氯化碳热浸等方法测定土壤中的石油类,但测定均较繁琐。本文对快速溶剂萃取红外分光法测定土壤中石油类进行了探讨,并通过与超声波萃取红外分光法比较,阐明了快速溶剂萃取法的优点。

2实验部分

2.1主要仪器及试剂

JDS2106A型红外分光测油仪(吉林市北光分析仪器厂),能在3400—2400cm-1之间进行扫描;ASE200快速溶剂萃取仪(美国戴安公司);SYD2300超声波清洗机(张家港市三友超声设备厂);JA21002百分之一电子天平(上海恒平科学仪器有限公司);四氯化碳:在2600—3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿、空气池作参比);硅酸镁:分析纯硅酸镁经500℃马弗炉内灼烧2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器内于磨口瓶中保存,使用时加6%新鲜蒸馏水,充分振荡,放置约12h后使用;无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存;石油类标液:1000mgöL,国家环境保护总局标准样品研究所。

2.2测定步骤

2.2.1样品制备

将所采集的土壤样品于背光条件下自然风干,用玛瑙碾钵碾成粉末,经60—100目金属筛筛分后用四分法缩分得所需土样。

2.2.2样品萃取

(1)快速溶剂萃取仪萃取土壤中石油类称取20.00g土壤装入快速溶剂萃取仪的33mL规格萃取池中,萃取所用溶剂为四氯化碳,温度120℃,压力为10.3MPa(1500psi),预热5min,静态提取5min,用溶剂快速冲洗样品,氮气吹扫收集全部提取液,加上系统清洗液,总计每个样品约用溶剂40mL。将所有提取液转移并至50mL洁净比色管中,用CCl4定容至50mL。此过程总耗时约22min。

(2)超声波萃取土壤中石油类称取10.00g土壤样品于50mL比色管中,加入约40mLCCl4,塞紧塞子,放入超声仪中萃取,30min时将比色管缓缓摇晃,以增加CCl4与样品的接触来提高萃取效率,45min后将萃取液经砂芯漏斗过滤(加少许无水硫酸钠),用5mLCCl4小心洗涤漏斗两次,洗涤液一并接入洁净的50mL比色管中,用CCl4定容。此过程总耗时约60min。

2.2.3样品吸附

用硅酸镁吸附样品,层析柱长200mm、内径10mm的玻璃柱,湿法填充,硅酸镁高度约80mm,然后在硅酸镁上加入适当无水硫酸钠。将适量的萃取液通过该柱,弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入玻璃瓶中,待测。

2.2.4样品测定与结果计算

将已处理好的滤出液于红外分光测油仪中,在测油红外区间内(3400—2400cm-1之间)扫描,根据2930、2960cm-1和3030cm-1处的吸光度得出待测液石油类浓度,再根据定容体积和称样量算出土壤中石油类含量。