随着油田的开发和利用,土壤中石油类的污染已经成为一个普遍存在的问题,为做好土壤污染的治理和防止工作,必须全面了解土壤中石油类物质含量。现测定土壤中石油类一般采取的是用氯仿提取恒重后对提取物进行分离后再测定。但此法操作步骤烦琐,分析时间长,而且最终测定的是土壤中的总油和其它溶于溶剂的有机物的总和,不能真实反映土壤中石油类的污染程度(特别是污染较轻的土样)。本文着重于从土壤中直接用CCl4萃取的研究,以Na2SO4(无水硫酸钠)或一水合硫酸镁MgSO4·H2O为干燥剂,用直接法萃取,用红外光度法(GBöT16488-1996)来直接测定土壤中的石油类,并对该法的准确度检验方法也做了介绍。该方法不仅快速、省钱、省时、省力,而且能满足评价油田开发对土壤环境污染的需要,并能为制定油田开发管理保护对策提供辅助信息。

1土壤中石油类的测定方法

1.1主要仪器与试剂

150mL带磨口的锥形玻璃瓶:盖要密封JDS-109U型红外分光测油仪:吉林北光分析仪器厂。石油类标准溶液:标准溶液浓度值为900mgöL,主要成份为十六烷、姥鲛烷和甲苯。准确配制成一系列溶液并用仪器测定绘制成标线。超声波清洗仪CCl4萃取剂:在2600～3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿,空气池做参比)。无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却至100℃装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。硅酸镁:分析纯硅酸镁经500℃马福炉内焚烧2h后干燥器内保存,冷至室温加6%新鲜蒸馏水,摇匀12h后使用。吸附柱:内径10mm,长约200mm的玻璃层析柱,出口处填塞少量用四氯化碳浸泡并凉干的脱脂棉,将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。氯化钠:化学纯。砂芯漏斗:G-1型40mL。万分之一电子天平:常用规格。

1.2监测方法

取约10g磨细的土样用光面称量纸(不得用滤纸)在电子天平上准确称其质量,置于150mL带磨口的锥形玻璃瓶中,加入30mLCCl4,塞紧塞子,轻轻震荡1～2min后将锥形瓶放入超声仪中萃取(注意:超声波液面要超过锥形瓶液面),30min后将锥形瓶缓缓摇晃,以增加CCl4与土样品的接触提高萃取效率。45min后将萃取液经盛有10mm厚度无水硫酸钠的砂芯漏斗,过滤到50ml比色管中,土样品再用四氯化碳在超声仪中萃取两次,每次约10ml,并分别滤入比色管中,加四氯化碳至标线混匀。15min后将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶中用于测定石油类。如萃取液浓度过高,超出仪器的测定上限,应先将萃取液稀释后在通过硅酸镁吸附柱后在测定其石油类含量,同时要测定土样含水率。最后结果以mgökg(干土)报出。