北方伟业计量集团有限公司
0前言
DMF作为有机溶剂被广泛应用于工业生产中,溶于水及一般有机溶剂1受紫外线作用分解成二甲胺与甲醛两种有机污染物1DMF能减轻体重,阻碍造血机能,对眼、皮肤等有强烈的刺激作用,可经皮肤吸收而中毒,吸入高浓度蒸气能引起急性中毒1目前,尚未形成DMF的监测分析标准,但对其监测分析的方法已在探索之中,选择适当的吸附剂及解吸液是监测分析的重要环节
1.仪器与试剂
仪器:岛津气相色谱仪GC29A;FID检测器;不锈钢色谱柱,填充剂GDX21011柱温:200℃;汽化温度:200℃;检测器温度:200℃;氮气流量:70ml/min;氢气流量:90ml/min;空气流量:770ml/min;进样量:6μl试剂:DMF(分析纯);二硫化碳(分析纯);无水乙醇;活性炭
2实验及结果
2.1活性碳吸附DMF实验
2.1.1DMF发生装置见图1
2.1.2实验方法取细玻璃管(<=517mm,L=10cm)四支,分为两组,分别在20℃和30℃条件下实验1用玻璃棉在细玻璃管中部封为两段,各填充013g活性碳后,再用玻璃棉封住活性碳1实验装置如图1,流量为0151/min,通气时间为20min1待吸附完毕后,上、下段分别用2mlCS2解吸,振荡15min后,进行色谱分析1结果见表1
2.2以水、乙醇、二硫化碳三种解吸液对吸附在活性碳上的DMF解吸的效果对比实验
2.2.1CS2和CH3CH2OH解吸对比实验2121111实验方法:取细玻璃管(φ=517mm,L=10cm)六支,用玻璃丝棉在细玻璃管中部封为两段,各填充013g活性碳后,再用玻璃丝棉封住活性碳。实验装置同图1,流量为015L/min,通气时间为20min,温度为30℃.待吸附结束后,将管编号并分为两组.1、2、3为一组,每支管上段用5mlCS2解吸,下段用2mlCS2解吸;4、5、6为一组,每支管上段用5ml乙醇解吸,下段用2ml乙醇解吸进行对比实验。结果见表2
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