作为水体中有机污染指标之一氨氮的测定,在国家环保局《水和废水检测分析方法》(第四版)中最常用的方法是纳氏试剂光度法,该法具有操作简便、灵敏等特点,由于水中钙、镁和铁金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等均干扰测定,需作相应的预处理。当前随着离子色谱分析技术的不断发展,氨氮指标也可用离子色谱法做检测分析,利用离子色谱法测定地表水中氨氮的优点是不受水体中一些金属离子、非金属离子、颜色及浊度的影响,水样通过用0122um孔径滤膜过滤后即可进行测定。本次试验主要是验证用离子色谱法做氨氮分析的可行性和与纳氏试剂光度法做个对比。

1实验部分

1.1主要仪器和试剂

美国戴安公司ICS-1000型离子色谱仪;Ion2PacCG12A保护柱;IonPacCG12A分离柱;CSRS3004mm抑制器;Chromeleon色谱工作站。氨氮标准溶液500mg/L;甲基磺酸(优级纯);分析和测定用水均为电导率值小于0.01us·cm-1超纯水。

1.2色谱工作条件

所用淋洗液为含甲基磺酸20mM,淋洗液流速1.0ml/min;电导检测器,抑制器工作站电流为117mA;进样量为25ul。

1.3实验方案

首先取浓度为500mg/L氨氮标准液1.0ml用高纯水稀释至250ml容量瓶中配制成浓度为2.0mg/L氨氮标准使用液;再取浓度为500mg/L氨氮标准液1.0ml用高纯水稀释至100ml容量瓶中配制成浓度为510mg/L氨氮标准使用液。

(1)绘制氨氮浓度在0.024mg/L～1.00mg/L范围的校准曲线。用浓度为210mg/L氨氮标准使用液配制浓度分别为:0.00mg/L、01024mg/L、01048mg/L、0110mg/L、0130mg/L、0150mg/L、0170mg/L、1100mg/L的系列待测。

(2)绘制氨氮浓度在0.024mg/L～2.00mg/L范围的校准曲线。用浓度为210mg/L氨氮标准使用液配制浓度分别为:0100mg/L、01024mg/L、01048mg/L、0110mg/L、0130mg/L、0150mg/L、0170mg/L、1100mg/L、1120mg/L、1150mg/L、1180mg/L、2100mg/L的系列待测。

(3)绘制氨氮浓度在1.00mg/L～5100mg/L范围的校准曲线。用浓度为5.0mg/L氨氮标准使用液配制浓度分别为:1100mg/L、1150mg/L、2100mg/L、2150mg/L、3100mg/L、4100mg/L、5100mg/L的系列待测。准备两支浓度分别为0.506mg/l±0.044mg/l、1159mg/L±0106mg/L环境标准样品。