调脾抑胰合剂是无锡市中医医院自制的中药合剂，功效健脾益气，化湿消积，临床治疗胰腺癌已经二十多年，能减轻患者的腹痛、腹胀、黄疸等不适症状，疗效明显。本合剂主要由党参、枳实、炒白术等多味中药组成。本实验采用薄层色谱法（ＴＬＣ）对合剂中的药物成分进行鉴别，采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定合剂中辛弗林含量，建立可行的药物质量标准。

材料

一、仪器

Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＢＰ２１１Ｄ型电子分析天平；ＡＳ２０５００Ａ超声机（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；ＴＧＬ－１８Ｃ－Ｃ离心机（上海安亭科学仪器厂）；硅胶Ｇ薄层板（青岛海洋化工厂）。

二、试剂与药品

１．试剂

辛弗林对照品（中国药品生物制品检定所，批号：１１０７２７－２００３０６）；甲醇、乙腈均为色谱纯，纯化水，其他试剂均为分析纯。

２．药品

调脾抑胰合剂（批号：１５０１１０、１５０１１１、１５０１１２，无锡市中医医院自制），本实验所用中药饮片购自无锡市李同丰天然药物有限公司。由无锡市中医医院龚金兴主任中药师鉴定为真品。

药物成分鉴别

一、党参的ＴＬＣ鉴别

取本合剂１０ｍｌ，用乙醚（１０、５、５ｍｌ）萃取３次，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取３次，每次１０ｍｌ，合并正丁醇液，用２０ｍｌ水洗涤１次，分取正丁醇液，水浴蒸干，用甲醇１ｍｌ溶解，作为供试品溶液。取党参对照药材１５ｇ，加水煎煮２次，每次３０ｍｉｎ，合并滤液，浓缩至１５ｍｌ，按供试品制备方法制成对照药材溶液。吸取上述２种溶液各８μｌ，点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－水（１１∶６∶２）下层液为展开剂，饱和１５ｍｉｎ后，展至约８ｃｍ，取出，晾干，喷以１０％磷钼酸乙醇液，１０５℃烘干５ｍｉｎ，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

二、白术的ＴＬＣ鉴别

取本合剂３０ｍｌ置分液漏斗中，用乙醚萃取３次（３０、２０、１０ｍｌ），合并萃取液，水浴挥干，用１ｍｌ甲醇溶解，作为供试品溶液。取白术对照药材１０ｇ，研碎，用乙醚２０ｍｌ冷浸２４ｈ，并不时振摇，过滤，水浴蒸干，用１ｍｌ甲醇溶解，作为对照药材溶液。分别吸取上述２种溶液各８μｌ，点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（６０～９０℃）－乙酸乙酯（５０∶１）为展开剂，饱和１５ｍｉｎ后，展至约８ｃｍ，取出，晾干，喷以５％香草醛硫酸溶液，１０５℃烘干５ｍｉｎ，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

三、茯苓的ＴＬＣ鉴别

取本合剂３０ｍｌ，加乙醚３０ｍｌ萃取，分取乙醚层，萃取３次，合并乙醚液，挥干，加甲醇１ｍｌ溶解，作为供试品溶液。取茯苓对照药材２ｇ，研成细粉，加乙醚３０ｍｌ，超声３０ｍｉｎ，取滤液，挥干乙醚，加甲醇１ｍｌ溶解，作为对照药材溶液。分别吸取对照药材溶液２μｌ、供试品溶液８μｌ，点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（２０∶５∶０．５）为展开剂，饱和１５ｍｉｎ后，展至约８ｃｍ，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。喷以２％香草醛硫酸－乙醇（４∶１）混合溶液，１０５℃烘干５ｍｉｎ，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

四、瓜蒌皮的ＴＬＣ鉴别

取本合剂２０ｍｌ，加浓氨１ｍｌ，用石油醚（６０～９０℃）振摇萃取２次，每次２０ｍｌ，合并石油醚层，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ溶解，作为供试品溶液。取瓜蒌皮对照药材适量，在６０℃烘干，粉碎成粗粉，取粗粉２ｇ，加甲醇２０ｍｌ，超声处理１５ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ溶解，作为对照药材溶液。分别吸取对照药材溶液２μｌ和供试品溶液８μｌ，点于同一硅胶Ｇ薄层板上。以三氯甲烷－甲醇（１０∶１）为展开剂，饱和１５ｍｉｎ后，展至约８ｃｍ；取出，晾干，喷以５％香草醛硫酸溶液，１０５℃烘干５ｍｉｎ，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

五、猪苓的ＴＬＣ鉴别

取本合剂１００ｍｌ，加甲醇１５ｍｌ，超声处理１５ｍｉｎ。静置，倾出上清液，蒸干，加水２０ｍｌ转移至分液漏斗中，用氯仿振摇提取３次，每次１５ｍｌ，合并氯仿液，蒸干，取氯仿层残渣，加氯仿２ｍｌ溶解，作为供试品溶液。取猪苓对照药材１ｇ，加甲醇２０ｍｌ，超声处理３０ｍｉｎ，滤过，取滤液，作为对照药材溶液。分别吸取对照药材溶液２μｌ、供试品溶液８μｌ，点于同一硅胶ＧＦ２５４薄层板上，以石油醚（６０～９０℃）－乙酸乙酯（３∶１）为展开剂，饱和１５ｍｉｎ后，展至约８ｃｍ；取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。