气相色谱–质谱（GC–MS）法是由气相色谱（GC）和质谱（MS）检测器联用的一种测定技术，可实现复杂有机化合物的高效定性分析和定量检测，在苯胺类化合测定方面得到广泛应用。生态环境部标准HJ822—2017中规定了环境水样中19种苯胺类化合物的测定方法。该方法将水样调至碱性，用二氯甲烷提取，采用佛罗里硅酸镁小柱进行净化，浓缩液中加入内标后经GC–MS法测定，该方法样品处理步骤较长，苯胺等沸点较低的目标物回收率不易控制，分析人员需具备较丰富的实践经验。王瑞等利用快速溶剂萃取技术对土壤中邻甲苯胺进行提取，用凝胶渗透色谱净化，采用气相色谱–质谱法进行测定。该方法性能指标满足相关要求，但采用凝胶渗透色谱净化适用面较窄，且有机溶剂用量大，易污染环境，同时较大的溶剂用量需延长溶液的浓缩时间，容易导致目标物挥发。马超云等采用顶空–气相色谱–质谱法测定水中12种氯代苯胺类化合物，方法检出限为0.03～0.3μg/L，样品加标回收率为86.0%～131%，测定结果的相对标准偏差为3.0%～20%（n=6）。该方法具有操作简单、基质干扰少、仪器普及率高等优点。陶云峰等采用快速溶剂萃取（ASE）技术萃取土壤中的苯胺类化合物，用凝胶渗透色谱（GPC）进行净化，采用GC–MS法同时测定土壤中16种苯胺类化合物，方法检出限为0.021～0.076mg/kg，样品加标回收率为79.4%～90.1%。张念等采用GC–MS法对汽油中6种苯胺类化合物（N，N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺）进行测定，通过优化样品处理中的酸化过程，实现了6种苯胺类化合的准确检测，样品加标回收率为92.7%～102%。季浩等采用GC–MS法测定染料中19种苯胺类化合物，测定结果的相对标准偏差均小于2%（n=10），回收率为65%～120%。陈加伟等采用超声萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中13种苯胺类化合物，以正己烷–丙酮混合溶剂为提取剂，用氟罗里硅土柱净化，经DB–5MS色谱柱分离，13种苯胺类化合物的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.996，方法检出限为0.48～1.06μg/kg，加标样品的平均回收率为81.6%～107%，测定结果的相对标准偏差为2.1%～8.1%（n=6）。高翔宇等建立了吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中苯胺的方法。该方法采用吹扫捕集自动进样，无需手动进行样品预处理，加标回收率为98.0%。由于沸点差异，该方法不适用于其它高沸点苯胺类衍生物的测定。李婧等建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的分析方法，探讨了水样pH和光氧化降解对苯胺类化合物测定结果的影响。结果表明，中性和碱性对于水样中苯胺类化合物的提取无显著性影响，光照对于苯胺类化合物的检测影响较大，建议在避光条件下对水质样品进行处理。陈烨等建立了固相微萃取–气相色谱–三重四级杆质谱（SPME–GC–MS/MS）法同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法，单个样品分析用时70min，方法检出限达pg级，样品加标回收率为96.8%～144%，测定结果的相对标准偏差为13.4%～27.8%(n=5)。该方法充分发挥了SPME的操作便捷性和GC–MS/MS法的高灵敏度、高选择性特点，适用于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。

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