北方伟业计量集团有限公司
用快速色谱法处理95.0g以上的粗副产物混合物,这与通过高效液相色谱、1H核磁共振、13C核磁共振和液相色谱-电喷雾质谱对阿魏酸甘油酯表征结果一致。阿魏酸甘油酯分别被分离为sn-l,3和sn-1位置异构体二阿魏酸甘油酯(F2G)和阿魏酸单甘油酯(FG),并且在快速色谱纯化过程中或在储存期间没有表现出酰基的迁移。
在之前的报道中已进行了阿魏酸甘油酯中试规模的生产,如果生物反应器系统的水活度没有最小化(<250mg/L),或者如果反应是用单酰基甘油进行的,那么阿魏酸甘油酯的形成增加(4%-30%),并且这些分子物质从阿魏酸化的植物油产品中沉淀出来,但由于含量较低,一般的分析方法较难完成,而且分析过程中需要溶解或消耗分离出的阿魏酸甘油酯,因此需要一种快速分析方法对通过生物反应器合成从植物提取物中以毫克量或以克量分离的阿魏酸甘油酯,且不需要消耗样品。
拉曼光谱(Ramanspectroscopic)相对于核磁共振、液相色谱和其他基于光谱学的检测方法,其优势是在时间上有所改进,还可以解决以毫克或克为单位的反应产物,且对粗产品样品无损失;但由于其可用性、专业知识和成本等原因,阻碍其广泛应用。David等报告了一种快速、方便地使用拉曼光谱来定性阿魏酸甘油酯的技术。峰强度的比例性为物质的鉴定提供了一种额外的手段,且阿魏酸甘油酯的拉曼光谱在其峰之间具有唯一的比例性,这有助于鉴定;并选择B3LYP密度泛函计算作为理论参考,因为它成功地描述了类似分子的分子内相互作用、几何结构、紫外和拉曼光谱。阿魏酸甘油酯在实验拉曼光谱中有4个峰,其强度从荧光中可以清楚地识别,分别在1593cm-1(1.0)、1634cm-1(0.94)、1703cm-1(0.47)和1155cm-1(0.71)处识别;对于阿魏酸单甘油酯,识别峰和比例强度分别为1593cm-1(1.0)、1629cm-1(0.74)、1685cm-1(0.74)和I275cm-1(0.82),这些峰与密度泛函理论的计算结果一致。密度泛函理论计算的荧光光谱中强度最大的峰在1637cm-1,与荧光的芳香环的伸展有关,在1668cm-1和1732cm-1有两个强度较低的突出峰;1668cm-1处的计算峰与阿魏酸甘油酯的烯烃双键的拉伸有关,1732cm-1处的计算峰归因于阿魏酸甘油酯的羰基的拉伸。尽管阿魏酸单甘油酯和二阿魏酸甘油酯具有相似的官能团,并且对于具有最大强度的峰具有相似的拉曼位移,但是可以用相对强度来识别其他重要的拉曼峰,该相对强度可以在归一化光谱中很好地将其区分。
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